Especiação de mercúrio em cogumelos por LC-CVG-ICP-MS: avaliação de procedimentos de extração
Ano de defesa: | 2009 |
---|---|
Autor(a) principal: | |
Orientador(a): | |
Banca de defesa: | , |
Tipo de documento: | Dissertação |
Tipo de acesso: | Acesso aberto |
Idioma: | por |
Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Santa Maria
|
Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Química
|
Departamento: |
Química
|
País: |
BR
|
Palavras-chave em Português: | |
Palavras-chave em Inglês: | |
Área do conhecimento CNPq: | |
Link de acesso: | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10461 |
Resumo: | In this work, different sample preparation procedures for determining inorganic (in Hg2+ form) and organic mercury (in methylmercury form CH3Hg+) in edible mushrooms were evaluated. Conventional, microwave (MW) and ultrasound (US) assisted extractions combined with water, hydrochloric acid and L-cysteine solutions were tested. Liquid chromatography-chemical vapor generation-inductively coupled plasma mass spectrometry (LC-CVG-ICP-MS) was used for Hg species determination. Total Hg was determined by CVG-ICP-MS after sample decomposition. The influence of the main parameters on Hg species extraction, such as extraction solutions concentration, temperature, US amplitude and extraction time were investigated. Hg species conversion was observed in all conditions when HCl was used as extractor medium. Besides, Hg species extraction from the samples is not quantitative. No Hg species conversion was observed when water and 1.0% (m/v) L-cysteine solution were used. However, the extractions were not quantitative when water was used. Quantitative extractions were obtained only when 1.0% (m/v) L-cysteine was used as extraction solution for conventional and US assisted extractions. The optimized conditions for these procedures (US 20% for 1 min and conventional extraction for 12 h at 25 °C) provided extraction efficiencies higher than 86% for the sum of the Hg species, while only up to 88% of the Hg species were extracted when MW heating was used. The relative standard deviation (RSD) is lower than 8.0 and 13% for Hg2+ and CH3Hg+, respectively. Detection limits for US, MW and conventional extractions (using L-cysteine) were 0.41 and 0.35 ng g-1, 0.64 and 0.90 ng g-1, and 1.41 and 0.11 ng g-1 for Hg2+ and CH3Hg+, respectively. The procedures were evaluated using analyte recovery tests of Hg species and by analysis of certified reference material (DOLT-3). Recoveries in the range of 89 to 109% for Hg2+ and 96 to 113% for CH3Hg+ were obtained. The agreement of the obtained results for DOLT-3 were in the range of 88 to 93% for CH3Hg+ and 95 to 102% for total Hg, respectively. US assisted extraction was considered simpler and faster than the other procedures, being more suitable for Hg species extraction from edible mushrooms. |
id |
UFSM_4acfa4816a1b3dbe71f94fd4fe24c57d |
---|---|
oai_identifier_str |
oai:repositorio.ufsm.br:1/10461 |
network_acronym_str |
UFSM |
network_name_str |
Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM |
repository_id_str |
|
spelling |
2017-05-112017-05-112009-07-31PILZ, Camila. Especiação de mercúrio em cogumelos por LC-CVG-ICP-MS: avaliação de procedimentos de extração. 2009. 110 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2009.http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10461In this work, different sample preparation procedures for determining inorganic (in Hg2+ form) and organic mercury (in methylmercury form CH3Hg+) in edible mushrooms were evaluated. Conventional, microwave (MW) and ultrasound (US) assisted extractions combined with water, hydrochloric acid and L-cysteine solutions were tested. Liquid chromatography-chemical vapor generation-inductively coupled plasma mass spectrometry (LC-CVG-ICP-MS) was used for Hg species determination. Total Hg was determined by CVG-ICP-MS after sample decomposition. The influence of the main parameters on Hg species extraction, such as extraction solutions concentration, temperature, US amplitude and extraction time were investigated. Hg species conversion was observed in all conditions when HCl was used as extractor medium. Besides, Hg species extraction from the samples is not quantitative. No Hg species conversion was observed when water and 1.0% (m/v) L-cysteine solution were used. However, the extractions were not quantitative when water was used. Quantitative extractions were obtained only when 1.0% (m/v) L-cysteine was used as extraction solution for conventional and US assisted extractions. The optimized conditions for these procedures (US 20% for 1 min and conventional extraction for 12 h at 25 °C) provided extraction efficiencies higher than 86% for the sum of the Hg species, while only up to 88% of the Hg species were extracted when MW heating was used. The relative standard deviation (RSD) is lower than 8.0 and 13% for Hg2+ and CH3Hg+, respectively. Detection limits for US, MW and conventional extractions (using L-cysteine) were 0.41 and 0.35 ng g-1, 0.64 and 0.90 ng g-1, and 1.41 and 0.11 ng g-1 for Hg2+ and CH3Hg+, respectively. The procedures were evaluated using analyte recovery tests of Hg species and by analysis of certified reference material (DOLT-3). Recoveries in the range of 89 to 109% for Hg2+ and 96 to 113% for CH3Hg+ were obtained. The agreement of the obtained results for DOLT-3 were in the range of 88 to 93% for CH3Hg+ and 95 to 102% for total Hg, respectively. US assisted extraction was considered simpler and faster than the other procedures, being more suitable for Hg species extraction from edible mushrooms.Neste trabalho foram avaliados diferentes procedimentos de preparo de amostra de cogumelo comestível para a determinação de espécies de mercúrio inorgânico (na forma de Hg2+) e orgânico (na forma de metilmercúrio - CH3Hg+). Para isso, foram avaliadas a extração convencional, a radiação micro-ondas (MW) e o ultrassom (US), combinados com diversos meios extratores (água, soluções de ácido clorídrico e L-cisteína). A cromatografia a líquido com geração de vapor químico acoplado a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LC-CVG-ICP-MS) foi usada para a determinação das espécies de Hg. O Hg total foi determinado por CVG-ICP-MS. A influência dos principais parâmetros envolvidos na extração das espécies de Hg, como a concentração das soluções extratoras, a temperatura na extração por MW, a amplitude de US e o tempo de extração foram investigados. A conversão das espécies de Hg foi observada em todas as condições, quando o HCl foi usado como meio extrator, além de que essas soluções não possibilitaram extrair quantitativamente o Hg das amostras. Entretanto, não foi observada conversão das espécies de Hg em água e na solução de L-cisteína 1,0% (m/v), porém as extrações não foram quantitativas quando a água foi usada como meio extrator. Extrações quantitativas foram obtidas quando L-cisteína 1,0% (m/v) foi usada para os procedimentos de extração convencional e assistida por US. As condições otimizadas para esses procedimentos (US 20% por 1 min e extração convencional por 12 h a 25 °C) proporcionaram efici ências de extração superiores a 86% para a soma das espécies de Hg, com desvio padrão relativo (RSD) menor que 8,0 e 13% para Hg2+ e CH3Hg+, respectivamente. Por outro lado, as extrações assistidas por MW não tiveram eficiências de extração satisfatórias, uma vez que a eficiência máxima obtida foi de 88% para a soma das espécies de Hg. Os limites de detecção obtidos para os procedimentos empregando US, MW e extração convencional foram 0,41 e 0,35 ng g-1, 0,64 e 0,90 ng g-1, e 1,41 e 0,11 ng g-1, para Hg2+ e CH3Hg+, respectivamente. Os procedimentos de extração foram avaliados através de ensaios de recuperação das espécies de Hg, sendo que os mesmos ficaram na faixa de 89 a 109% para Hg2+ e 96 a 113% para CH3Hg+. A exatidão foi avaliada pela análise de material de referência certificado (DOLT-3), cuja concordância dos resultados obtidos em relação aos valores certificados ficou na faixa de 88 a 93% para CH3Hg+ e 95 a 102% para Hg total, respectivamente. A extração assistida por US foi considerada mais simples e rápida que os demais procedimentos, sendo, portanto, mais adequada para a extração das espécies de Hg em cogumelos comestíveis.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológicoapplication/pdfporUniversidade Federal de Santa MariaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFSMBRQuímicaEspeciaçãoMercúrioMetilmercúrioLC-CVG-ICP-MSSpeciationMercuryMethylmercuryLC-CVG-ICP-MSCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAEspeciação de mercúrio em cogumelos por LC-CVG-ICP-MS: avaliação de procedimentos de extraçãoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisDressler, Valderi Luizhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723641Z7Mesko, Márcia Fosterhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4701188D2Mortari, Sergio Robertohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4721640J6http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4207034Z6Pilz, Camila10060000000040050030030050029c59cfe-a489-425c-88a5-18fdf7cbf258a8e9c889-4316-4af9-abfe-9492ff06b8534691aa1d-cefe-4480-a95e-4e5300bd23803c621a6d-38be-4e61-b644-40b0cc92afcbinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSMORIGINALPILZ, CAMILA.pdfapplication/pdf2281557http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10461/1/PILZ%2c%20CAMILA.pdfc76fa715ec15f51f9c81ba66872a00d2MD51TEXTPILZ, CAMILA.pdf.txtPILZ, CAMILA.pdf.txtExtracted texttext/plain198469http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10461/2/PILZ%2c%20CAMILA.pdf.txtdcbeeb3495f16e4832c6a5b5f312995dMD52THUMBNAILPILZ, CAMILA.pdf.jpgPILZ, CAMILA.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg5732http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10461/3/PILZ%2c%20CAMILA.pdf.jpgf163af0adbf20a5a4eef59ecb8718d19MD531/104612017-07-25 12:05:07.101oai:repositorio.ufsm.br:1/10461Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2017-07-25T15:05:07Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
dc.title.por.fl_str_mv |
Especiação de mercúrio em cogumelos por LC-CVG-ICP-MS: avaliação de procedimentos de extração |
title |
Especiação de mercúrio em cogumelos por LC-CVG-ICP-MS: avaliação de procedimentos de extração |
spellingShingle |
Especiação de mercúrio em cogumelos por LC-CVG-ICP-MS: avaliação de procedimentos de extração Pilz, Camila Especiação Mercúrio Metilmercúrio LC-CVG-ICP-MS Speciation Mercury Methylmercury LC-CVG-ICP-MS CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
title_short |
Especiação de mercúrio em cogumelos por LC-CVG-ICP-MS: avaliação de procedimentos de extração |
title_full |
Especiação de mercúrio em cogumelos por LC-CVG-ICP-MS: avaliação de procedimentos de extração |
title_fullStr |
Especiação de mercúrio em cogumelos por LC-CVG-ICP-MS: avaliação de procedimentos de extração |
title_full_unstemmed |
Especiação de mercúrio em cogumelos por LC-CVG-ICP-MS: avaliação de procedimentos de extração |
title_sort |
Especiação de mercúrio em cogumelos por LC-CVG-ICP-MS: avaliação de procedimentos de extração |
author |
Pilz, Camila |
author_facet |
Pilz, Camila |
author_role |
author |
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv |
Dressler, Valderi Luiz |
dc.contributor.advisor1Lattes.fl_str_mv |
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723641Z7 |
dc.contributor.referee1.fl_str_mv |
Mesko, Márcia Foster |
dc.contributor.referee1Lattes.fl_str_mv |
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4701188D2 |
dc.contributor.referee2.fl_str_mv |
Mortari, Sergio Roberto |
dc.contributor.referee2Lattes.fl_str_mv |
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4721640J6 |
dc.contributor.authorLattes.fl_str_mv |
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4207034Z6 |
dc.contributor.author.fl_str_mv |
Pilz, Camila |
contributor_str_mv |
Dressler, Valderi Luiz Mesko, Márcia Foster Mortari, Sergio Roberto |
dc.subject.por.fl_str_mv |
Especiação Mercúrio Metilmercúrio LC-CVG-ICP-MS |
topic |
Especiação Mercúrio Metilmercúrio LC-CVG-ICP-MS Speciation Mercury Methylmercury LC-CVG-ICP-MS CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
dc.subject.eng.fl_str_mv |
Speciation Mercury Methylmercury LC-CVG-ICP-MS |
dc.subject.cnpq.fl_str_mv |
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
description |
In this work, different sample preparation procedures for determining inorganic (in Hg2+ form) and organic mercury (in methylmercury form CH3Hg+) in edible mushrooms were evaluated. Conventional, microwave (MW) and ultrasound (US) assisted extractions combined with water, hydrochloric acid and L-cysteine solutions were tested. Liquid chromatography-chemical vapor generation-inductively coupled plasma mass spectrometry (LC-CVG-ICP-MS) was used for Hg species determination. Total Hg was determined by CVG-ICP-MS after sample decomposition. The influence of the main parameters on Hg species extraction, such as extraction solutions concentration, temperature, US amplitude and extraction time were investigated. Hg species conversion was observed in all conditions when HCl was used as extractor medium. Besides, Hg species extraction from the samples is not quantitative. No Hg species conversion was observed when water and 1.0% (m/v) L-cysteine solution were used. However, the extractions were not quantitative when water was used. Quantitative extractions were obtained only when 1.0% (m/v) L-cysteine was used as extraction solution for conventional and US assisted extractions. The optimized conditions for these procedures (US 20% for 1 min and conventional extraction for 12 h at 25 °C) provided extraction efficiencies higher than 86% for the sum of the Hg species, while only up to 88% of the Hg species were extracted when MW heating was used. The relative standard deviation (RSD) is lower than 8.0 and 13% for Hg2+ and CH3Hg+, respectively. Detection limits for US, MW and conventional extractions (using L-cysteine) were 0.41 and 0.35 ng g-1, 0.64 and 0.90 ng g-1, and 1.41 and 0.11 ng g-1 for Hg2+ and CH3Hg+, respectively. The procedures were evaluated using analyte recovery tests of Hg species and by analysis of certified reference material (DOLT-3). Recoveries in the range of 89 to 109% for Hg2+ and 96 to 113% for CH3Hg+ were obtained. The agreement of the obtained results for DOLT-3 were in the range of 88 to 93% for CH3Hg+ and 95 to 102% for total Hg, respectively. US assisted extraction was considered simpler and faster than the other procedures, being more suitable for Hg species extraction from edible mushrooms. |
publishDate |
2009 |
dc.date.issued.fl_str_mv |
2009-07-31 |
dc.date.accessioned.fl_str_mv |
2017-05-11 |
dc.date.available.fl_str_mv |
2017-05-11 |
dc.type.status.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
dc.type.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/masterThesis |
format |
masterThesis |
status_str |
publishedVersion |
dc.identifier.citation.fl_str_mv |
PILZ, Camila. Especiação de mercúrio em cogumelos por LC-CVG-ICP-MS: avaliação de procedimentos de extração. 2009. 110 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2009. |
dc.identifier.uri.fl_str_mv |
http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10461 |
identifier_str_mv |
PILZ, Camila. Especiação de mercúrio em cogumelos por LC-CVG-ICP-MS: avaliação de procedimentos de extração. 2009. 110 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2009. |
url |
http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10461 |
dc.language.iso.fl_str_mv |
por |
language |
por |
dc.relation.cnpq.fl_str_mv |
100600000000 |
dc.relation.confidence.fl_str_mv |
400 500 300 300 500 |
dc.relation.authority.fl_str_mv |
29c59cfe-a489-425c-88a5-18fdf7cbf258 a8e9c889-4316-4af9-abfe-9492ff06b853 4691aa1d-cefe-4480-a95e-4e5300bd2380 3c621a6d-38be-4e61-b644-40b0cc92afcb |
dc.rights.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/openAccess |
eu_rights_str_mv |
openAccess |
dc.format.none.fl_str_mv |
application/pdf |
dc.publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Federal de Santa Maria |
dc.publisher.program.fl_str_mv |
Programa de Pós-Graduação em Química |
dc.publisher.initials.fl_str_mv |
UFSM |
dc.publisher.country.fl_str_mv |
BR |
dc.publisher.department.fl_str_mv |
Química |
publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Federal de Santa Maria |
dc.source.none.fl_str_mv |
reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM instname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM) instacron:UFSM |
instname_str |
Universidade Federal de Santa Maria (UFSM) |
instacron_str |
UFSM |
institution |
UFSM |
reponame_str |
Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM |
collection |
Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM |
bitstream.url.fl_str_mv |
http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10461/1/PILZ%2c%20CAMILA.pdf http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10461/2/PILZ%2c%20CAMILA.pdf.txt http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10461/3/PILZ%2c%20CAMILA.pdf.jpg |
bitstream.checksum.fl_str_mv |
c76fa715ec15f51f9c81ba66872a00d2 dcbeeb3495f16e4832c6a5b5f312995d f163af0adbf20a5a4eef59ecb8718d19 |
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv |
MD5 MD5 MD5 |
repository.name.fl_str_mv |
Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM) |
repository.mail.fl_str_mv |
atendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.com |
_version_ |
1793240061717774336 |