Determinação de arsênio e cromo em insumos farmacêuticos contendo enxofre por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e análise direta de amostras sólidas
Ano de defesa: | 2007 |
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Universidade Federal de Santa Maria
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Programa de Pós-Graduação em Química
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Química
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Resumo: | In this work a procedure was developed using direct solid sampling (DSS) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS). The study was applied to the determination of As in hydrochlorothiazide and barium sulfate and of chromium in barium sulfate using Zeeman effect and continuum source (D2) background correction systems. Results were compared with those obtained using GF AAS, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP OES) after extraction/digestion of the samples. Results demonstrated that the determination of arsenic in barium sulfate by DSS-GF AAS is possible if the interferences generated by the matrix of the sample are eliminated through the hydrogen introduction in the graphite tube during the pyrolysis step and with the use of palladium as chemical modifier. Arsenic can be only determined in barium sulfate through DSS-GF AAS when the Zeeman effect background correction system was used. Arsenic can be determined in hydrochlorothiazide by DSS-GF AAS using both of the two background correction systems, palladium as chemical modifier and hydrogen introduction in the stage of pyrolysis. Although the intense degradation of graphite platform, Cr determination was feasible in barium sulfate by DSS-GF AAS with the use of the two background correction systems without the use of chemical modifier. Results obtained for arsenic in barium sulfate and hydrochlorothiazide by DSS-GF AAS are in agreement with those from GF AAS and ICP-MS after extraction/digestion of the samples, whereas the results obtained for chromium determination in barium sulfate for DSS-GF AAS are in agreement with those from ICP OES and GF AAS, after extraction. Among the main advantages of the proposed procedure is the absence of the sample preparation step, whereas for ICP OES and ICP-MS this step is normally essential. In addition, it was possible to carry out the calibration by using aqueous reference solutions without the use of certified reference materials for this purpose. |
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2017-05-222017-05-222007-09-17BOLZAN, Rodrigo Cordeiro. Determinação de arsênio e cromo em insumos farmacêuticos contendo enxofre por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e análise direta de amostras sólidas. 2007. 125 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2007.http://repositorio.ufsm.br/handle/1/4142In this work a procedure was developed using direct solid sampling (DSS) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS). The study was applied to the determination of As in hydrochlorothiazide and barium sulfate and of chromium in barium sulfate using Zeeman effect and continuum source (D2) background correction systems. Results were compared with those obtained using GF AAS, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP OES) after extraction/digestion of the samples. Results demonstrated that the determination of arsenic in barium sulfate by DSS-GF AAS is possible if the interferences generated by the matrix of the sample are eliminated through the hydrogen introduction in the graphite tube during the pyrolysis step and with the use of palladium as chemical modifier. Arsenic can be only determined in barium sulfate through DSS-GF AAS when the Zeeman effect background correction system was used. Arsenic can be determined in hydrochlorothiazide by DSS-GF AAS using both of the two background correction systems, palladium as chemical modifier and hydrogen introduction in the stage of pyrolysis. Although the intense degradation of graphite platform, Cr determination was feasible in barium sulfate by DSS-GF AAS with the use of the two background correction systems without the use of chemical modifier. Results obtained for arsenic in barium sulfate and hydrochlorothiazide by DSS-GF AAS are in agreement with those from GF AAS and ICP-MS after extraction/digestion of the samples, whereas the results obtained for chromium determination in barium sulfate for DSS-GF AAS are in agreement with those from ICP OES and GF AAS, after extraction. Among the main advantages of the proposed procedure is the absence of the sample preparation step, whereas for ICP OES and ICP-MS this step is normally essential. In addition, it was possible to carry out the calibration by using aqueous reference solutions without the use of certified reference materials for this purpose.Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento para determinação de arsênio em sulfato de bário e em hidroclorotiazida e de cromo em sulfato de bário, por análise direta de amostras sólidas (DSS) e espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS) utilizando-se os sistemas de correção de fundo por efeito Zeeman e por fonte contínua (D2). Os resultados obtidos pelo procedimento proposto foram comparados com os obtidos por GF AAS, espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) após extração/digestão das amostras. Os resultados demonstraram que a determinação de arsênio em sulfato de bário por DSS-GF AAS é possível, desde que as interferências provocadas pela matriz da amostra sejam eliminadas através da introdução de hidrogênio no tubo de grafite durante a etapa de pirólise e com o uso de paládio como modificador químico. Arsênio pode ser determinado em sulfato de bário através de DSS-GF AAS apenas quando foi utilizado o sistema de correção de fundo por efeito Zeeman. Arsênio pode ser determinado em hidroclorotiazida através de DSS-GF AAS com o uso dos dois sistemas de correção de sinal de fundo utilizados, paládio como modificador químico e introdução de hidrogênio na etapa de pirólise. Foi possível a determinação de cromo em sulfato de bário através de DSSGF AAS com o uso dos dois sistemas de correção de sinal de fundo, apesar da elevada degradação da plataforma, sem o uso de modificadores químicos. Os resultados obtidos para arsênio em sulfato de bário e hidroclorotiazida por DSS-GF AAS estão de acordo com os obtidos por GF AAS e ICP-MS após extração/digestão das amostras, enquanto que os resultados obtidos para determinação de cromo em sulfato de bário por DSS-GF AAS estão de acordo com os obtidos por ICP OES e GF AAS, após extração. Entre as principais vantagens do procedimento proposto pode-se citar a ausência do preparo das amostras, enquanto que para ICP OES e ICP-MS esta etapa é, normalmente, imprescindível. Ademais, foi possível a calibração utilizando soluções de referência aquosas, não havendo a necessidade de utilização de materiais de referência certificados para este fim.application/pdfporUniversidade Federal de Santa MariaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFSMBRQuímicaQuímicaQuímica analíticaInsumos farmacêuticosEspectometriaArsênioCromoCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADeterminação de arsênio e cromo em insumos farmacêuticos contendo enxofre por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e análise direta de amostras sólidasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisFlores, Érico Marlon de Moraeshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782125T8Nogueira, Ana Rita de Araujohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4799853Z3Costa, Adilson Ben dahttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4707033Y0Mortari, Sergio Robertohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4721640J6Dressler, Valderi Luizhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723641Z7http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4769083A1Bolzan, Rodrigo Cordeiro100600000000400300300300300300300a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028921ee9c6-2d5c-4eb6-8af8-ea8341289279654640f4-ce59-4c45-8270-27cf2e1e70d5a453756f-c5f8-44d3-b2a5-b722712058a19f6ffcda-3f02-4b6c-9f1f-03883c27e383041d14df-2bfb-4de7-ba28-c81b80787eaeinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSMORIGINALRODRIGO BOLZAN.pdfapplication/pdf1063204http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4142/1/RODRIGO%20BOLZAN.pdf035e4adff97446ec0b01550f821866b7MD51TEXTRODRIGO BOLZAN.pdf.txtRODRIGO BOLZAN.pdf.txtExtracted texttext/plain258563http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4142/2/RODRIGO%20BOLZAN.pdf.txte4c1e689a950db5dd30a6a8d92483093MD52THUMBNAILRODRIGO BOLZAN.pdf.jpgRODRIGO BOLZAN.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg5389http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4142/3/RODRIGO%20BOLZAN.pdf.jpg4120cb213093036fe0c369d3931e5ac5MD531/41422017-07-27 13:05:05.261oai:repositorio.ufsm.br:1/4142Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2017-07-27T16:05:05Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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In this work a procedure was developed using direct solid sampling (DSS) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS). The study was applied to the determination of As in hydrochlorothiazide and barium sulfate and of chromium in barium sulfate using Zeeman effect and continuum source (D2) background correction systems. Results were compared with those obtained using GF AAS, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP OES) after extraction/digestion of the samples. Results demonstrated that the determination of arsenic in barium sulfate by DSS-GF AAS is possible if the interferences generated by the matrix of the sample are eliminated through the hydrogen introduction in the graphite tube during the pyrolysis step and with the use of palladium as chemical modifier. Arsenic can be only determined in barium sulfate through DSS-GF AAS when the Zeeman effect background correction system was used. Arsenic can be determined in hydrochlorothiazide by DSS-GF AAS using both of the two background correction systems, palladium as chemical modifier and hydrogen introduction in the stage of pyrolysis. Although the intense degradation of graphite platform, Cr determination was feasible in barium sulfate by DSS-GF AAS with the use of the two background correction systems without the use of chemical modifier. Results obtained for arsenic in barium sulfate and hydrochlorothiazide by DSS-GF AAS are in agreement with those from GF AAS and ICP-MS after extraction/digestion of the samples, whereas the results obtained for chromium determination in barium sulfate for DSS-GF AAS are in agreement with those from ICP OES and GF AAS, after extraction. Among the main advantages of the proposed procedure is the absence of the sample preparation step, whereas for ICP OES and ICP-MS this step is normally essential. In addition, it was possible to carry out the calibration by using aqueous reference solutions without the use of certified reference materials for this purpose. |
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