Determinação de halogênios em mel após decomposição com peróxido de hidrogênio usando sistema de alta pressão
Ano de defesa: | 2016 |
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Programa de Pós-Graduação em Química
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Química
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Resumo: | In this work the sample preparation method for honey decomposition using H2O2 in alkaline medium at high pressure system for further determination of F, Cl, Br and I was evaluated. In this way, some parameters such as temperature, volume of H2O2, sample mass and volume of NH4OH were evaluated to produce digests with the minimum concentration of residual carbon. After optimization of the parameters for decomposition, the C interference by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) were evaluated for further determination of Cl, Br and I. Fluorine was determined by ion selective electrode. Decomposition with H2O2 in alkaline medium using high pressure system was carried out using masses up to 500 mg of honey, 8 mL of H2O2, 550 μL of NH4OH and temperature of 250 ºC. The final digests obtained by the proposed method have shown a concentration of C lower than 200 mg L-1 which represent approximately 3% of total C in honey. The accuracy of the proposed method was evaluated using recovery, two reference materials (NIST 8433 - corn bran reference material and NIST 1568a - rice flour reference material) and by comparison between values obtained using proposed method and those obtained by MIC. The obtained results by accuracy tests were considered. Limits of quantification (LOQ) obtained for halogens by the proposed method were 8 μg g-1, 23 μg g-1, 0,07 μg g-1 e 0,01 μg g-1 for F by ISE, Cl, Br and I by ICP-MS, respectively. |
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2017-05-182017-05-182016-02-12SOUZA, Juliana Pinheiro de. Halogens determination in honey after decomposition with hydrogen peroxide using high pressure system. 2016. 71 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2016.http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10618In this work the sample preparation method for honey decomposition using H2O2 in alkaline medium at high pressure system for further determination of F, Cl, Br and I was evaluated. In this way, some parameters such as temperature, volume of H2O2, sample mass and volume of NH4OH were evaluated to produce digests with the minimum concentration of residual carbon. After optimization of the parameters for decomposition, the C interference by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) were evaluated for further determination of Cl, Br and I. Fluorine was determined by ion selective electrode. Decomposition with H2O2 in alkaline medium using high pressure system was carried out using masses up to 500 mg of honey, 8 mL of H2O2, 550 μL of NH4OH and temperature of 250 ºC. The final digests obtained by the proposed method have shown a concentration of C lower than 200 mg L-1 which represent approximately 3% of total C in honey. The accuracy of the proposed method was evaluated using recovery, two reference materials (NIST 8433 - corn bran reference material and NIST 1568a - rice flour reference material) and by comparison between values obtained using proposed method and those obtained by MIC. The obtained results by accuracy tests were considered. Limits of quantification (LOQ) obtained for halogens by the proposed method were 8 μg g-1, 23 μg g-1, 0,07 μg g-1 e 0,01 μg g-1 for F by ISE, Cl, Br and I by ICP-MS, respectively.Neste trabalho foi avaliado um sistema de câmara de reação única (SRC) de alta pressão para a decomposição de mel onde se buscou utilizar um reagente que atendesse aos princípios da química verde. Dentre os agentes oxidantes estudados, optou-se pela utilização do H2O2, pois este não gera resíduos tóxicos e tem como principal produto de sua decomposição a água. Dessa maneira, foi utilizado o H2O2 em meio alcalino para a decomposição de mel e posterior determinação de F, Cl, Br e I. Foram avaliados parâmetros como temperatura de decomposição, volume de H2O2, massa de amostra e volume de NH4OH. Essas avaliações objetivaram a redução da concentração de C nos digeridos visando à minimização das possíveis interferências causadas na etapa de determinação. Após as otimizações dos parâmetros para a decomposição, foi avaliada a interferência de C na determinação de Cl, Br e I por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A determinação de F foi feita por eletrodo íon seletivo (ISE). Nas decomposições utilizando H2O2 em meio alcalino em SRC de alta pressão (199 bar), massas de 500 mg de mel foram decompostas com 8 mL de H2O2, 550 μL de NH4OH, temperatura de 250 ºC e tempo de decomposição de 30 min. Os digeridos obtidos pelo método proposto apresentaram concentrações inferiores a 200 mg L-1 de C em solução o que não causa interferências na determinação de Cl, Br e I por ICP-MS. Concentrações inferiores a 200 mg L-1 nos digeridos, totalizam cerca de 3% do C total presente no mel. A exatidão do método proposto foi avaliada utilizando ensaios de recuperação, decomposição de dois materiais de referência (NIST 8433 - corn bran e NIST 1568a - rice flour), e por comparação dos resultados com os obtidos por combustão iniciada por micro-ondas (MIC). Os resultados obtidos através de todos os ensaios de exatidão não apresentaram diferença significativa quando comparados. Os limites de quantificação (LOQ) para cada elemento obtidos pelas técnicas utilizadas, F por ISE e Cl, Br e I por ICP-MS, foram de 8, 23, 0,07 e 0,01 μg g-1 para F, Cl, Br e I, respectivamente.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superiorapplication/pdfporUniversidade Federal de Santa MariaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFSMBRQuímicaQuímicaPeróxido de hidrogênioDecomposiçãoHalogêniosQuímica analíticaCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADeterminação de halogênios em mel após decomposição com peróxido de hidrogênio usando sistema de alta pressãoHalogens determination in honey after decomposition with hydrogen peroxide using high pressure systeminfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisMüller, Edson Irineuhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4771140P9Duarte, Fábio Andreihttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4777620A9Mortari, Sergio Robertohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4721640J6http://lattes.cnpq.br/8175690548172384Souza, Juliana Pinheiro de1006000000004005003005005004e7df89a-0ba0-4c75-958f-19ced0bb95c3ff6acb79-f1ca-4581-92c5-8d838b0edf2cbedaf96e-f8fc-48ca-820e-6559530109cb3c621a6d-38be-4e61-b644-40b0cc92afcbinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSMORIGINALSOUZA, JULIANA PINHEIRO DE.pdfapplication/pdf1264668http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10618/1/SOUZA%2c%20JULIANA%20PINHEIRO%20DE.pdf4ec574508c809e539352529da46a49f8MD51TEXTSOUZA, JULIANA PINHEIRO DE.pdf.txtSOUZA, JULIANA PINHEIRO DE.pdf.txtExtracted texttext/plain126226http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10618/2/SOUZA%2c%20JULIANA%20PINHEIRO%20DE.pdf.txte027a3708f1865bab9f89800e9c45e42MD52THUMBNAILSOUZA, JULIANA PINHEIRO DE.pdf.jpgSOUZA, JULIANA PINHEIRO DE.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg6104http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10618/3/SOUZA%2c%20JULIANA%20PINHEIRO%20DE.pdf.jpg8d67e17826ed434280450e39b284c0a6MD531/106182017-07-25 12:05:05.463oai:repositorio.ufsm.br:1/10618Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2017-07-25T15:05:05Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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In this work the sample preparation method for honey decomposition using H2O2 in alkaline medium at high pressure system for further determination of F, Cl, Br and I was evaluated. In this way, some parameters such as temperature, volume of H2O2, sample mass and volume of NH4OH were evaluated to produce digests with the minimum concentration of residual carbon. After optimization of the parameters for decomposition, the C interference by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) were evaluated for further determination of Cl, Br and I. Fluorine was determined by ion selective electrode. Decomposition with H2O2 in alkaline medium using high pressure system was carried out using masses up to 500 mg of honey, 8 mL of H2O2, 550 μL of NH4OH and temperature of 250 ºC. The final digests obtained by the proposed method have shown a concentration of C lower than 200 mg L-1 which represent approximately 3% of total C in honey. The accuracy of the proposed method was evaluated using recovery, two reference materials (NIST 8433 - corn bran reference material and NIST 1568a - rice flour reference material) and by comparison between values obtained using proposed method and those obtained by MIC. The obtained results by accuracy tests were considered. Limits of quantification (LOQ) obtained for halogens by the proposed method were 8 μg g-1, 23 μg g-1, 0,07 μg g-1 e 0,01 μg g-1 for F by ISE, Cl, Br and I by ICP-MS, respectively. |
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