Determinação de cádmio, cobre e chumbo em catalisadores por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e amostragem direta de sólidos
Ano de defesa: | 2006 |
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Tipo de documento: | Dissertação |
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Idioma: | por |
Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Santa Maria
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Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Química
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Química
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País: |
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Resumo: | Trace impurities of Cd, Cu and Pb were determined in alumina-based catalysts using direct solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry (DSS-GF AAS). The analyzed catalysts are widely used in petrochemical industry. Major elements were determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) for matrix characterization. The following analytical parameters were evaluated: pyrolysis and atomization temperatures, feasibility of calibration with aqueous solutions, the use of palladium as chemical modifier, influence of sample mass introduced into the atomizer. Test samples between 0.05 and 30 mg were used and palladium was considered unnecessary for all elements. The obtained results were compared to those obtained by ICP OES, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS). By using DSS-GF AAS the relative standard deviation was less than 10%, good agreement with results by ICP-MS and GF AAS, while characteristic masses were 1.3, 8.9 and 22 pg, for Cd, Cu and Pb, respectively. Calibration by means of aqueous solutions showed good linearity along the calibration range, being the correlation coefficient typically better than R2 = 0.997. Limits of detection (3σ, n =10) for Cd, Cu and Pb using the DSS-GF AAS proposed procedure were 0.2, 22, and 1.2 ng g-1, respectively. |
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2017-05-182017-05-182006-07-26RODRIGUES, Luiz Frederico. Determinação de cádmio, cobre e chumbo em catalisadores por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e amostragem direta de sólidos. 2006. 62 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2006.http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10520Trace impurities of Cd, Cu and Pb were determined in alumina-based catalysts using direct solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry (DSS-GF AAS). The analyzed catalysts are widely used in petrochemical industry. Major elements were determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) for matrix characterization. The following analytical parameters were evaluated: pyrolysis and atomization temperatures, feasibility of calibration with aqueous solutions, the use of palladium as chemical modifier, influence of sample mass introduced into the atomizer. Test samples between 0.05 and 30 mg were used and palladium was considered unnecessary for all elements. The obtained results were compared to those obtained by ICP OES, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS). By using DSS-GF AAS the relative standard deviation was less than 10%, good agreement with results by ICP-MS and GF AAS, while characteristic masses were 1.3, 8.9 and 22 pg, for Cd, Cu and Pb, respectively. Calibration by means of aqueous solutions showed good linearity along the calibration range, being the correlation coefficient typically better than R2 = 0.997. Limits of detection (3σ, n =10) for Cd, Cu and Pb using the DSS-GF AAS proposed procedure were 0.2, 22, and 1.2 ng g-1, respectively.Neste trabalho foram determinadas baixas concentrações de Cd, Cu e Pb em catalisadores à base de alumina, por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite, com amostragem direta de sólidos (DSS-GF AAS). Os catalisadores analisados são utilizados extensamente na indústria petroquímica. As concentrações dos constituintes majoritários foram determinadas por ICP OES com o objetivo de caracterizar a matriz. Os seguintes parâmetros analíticos foram avaliados: temperaturas de pirólise e atomização, a praticidade da calibração com soluções de referência, a necessidade do uso de paládio como modificador e a influência da quantidade de massa introduzida no atomizador. Amostras entre 0,05 a 30 mg foram usadas e paládio foi considerado desnecessário para todos os elementos. Os resultados foram comparados com aqueles obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e por espectrometria atômica com forno de grafite (GF AAS). Utilizando a DSS-GF AAS para a determinação de Cd, Cu e Pb, o desvio padrão relativo menor foi menor que 10%, tendo uma boa concordância com os resultados por ICP-MS e GF AAS, enquanto que as massas características foram de 1,3; 8,9 e 22 pg para Cd, Cu e Pb, respectivamente. As calibrações com soluções de referência demonstraram uma boa linearidade durante a faixa de calibração, obtendo um coeficiente de correlação melhor que R2 = 0,997. Limites de detecção (3σ, n=10) para Cd, Cu e Pb utilizando o procedimento proposto por DSS-GF AAS foram de 0,2; 22 e 1,2 ng g-1, respectivamente.application/pdfporUniversidade Federal de Santa MariaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFSMBRQuímicaQuímica analíticaCatalisadoresIndústria petroquímicaEspectrometriaCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADeterminação de cádmio, cobre e chumbo em catalisadores por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e amostragem direta de sólidosinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisFlores, Érico Marlon de Moraeshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782125T8Arruda, Marco Aurélio Zezzihttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784861P3Pozebon, Dircehttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4792312U6http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4736767H0Rodrigues, Luiz Frederico100600000000400500500300500a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028f0953ed6-003d-4f64-bc12-270daff17c12d4a41913-fc35-431c-a9b4-8a5847741268ebaacc9b-884b-4f52-8867-e201fb0187f7info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSMORIGINALRODRIGUES, LUIZ FREDERICO.pdfapplication/pdf657667http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10520/1/RODRIGUES%2c%20LUIZ%20FREDERICO.pdfb857cfc06d5aae33dec4585221ac2f95MD51TEXTRODRIGUES, LUIZ FREDERICO.pdf.txtRODRIGUES, LUIZ FREDERICO.pdf.txtExtracted texttext/plain115366http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10520/2/RODRIGUES%2c%20LUIZ%20FREDERICO.pdf.txtd289d090d8fe982c13f02381d4919c70MD52THUMBNAILRODRIGUES, LUIZ FREDERICO.pdf.jpgRODRIGUES, LUIZ FREDERICO.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg6033http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10520/3/RODRIGUES%2c%20LUIZ%20FREDERICO.pdf.jpgd56ffa9b1f6587c6117fbddb34ef6ea1MD531/105202017-07-27 16:32:44.323oai:repositorio.ufsm.br:1/10520Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2017-07-27T19:32:44Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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