Preparação de heteroestruturas formadas por hidróxidos duplos lamelares recobertos com sílica mesoporosa

• Ano de defesa: 2019
• Autor(a) principal: Bianconi, Lister Pronestino [UNIFESP]
• Orientador(a): Bizeto, Marcos Augusto [UNIFESP]
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de São Paulo
• Palavras-chave em Português: Hidróxidos duplos lamelares; Sílica mesoporosa; Heteroestruturas; Core-shell; Efeito memória
• Palavras-chave em Inglês: Layered double hydroxides; Mesoporous silica; Heterostructures; Coreshell; Memory effect
• Link de acesso: https://repositorio.unifesp.br/handle/11600/56211

Sólidos inorgânicos porosos são materiais que apresentam grande área superficial e são normalmente utilizados em aplicações envolvidas com separação, adsorção, catálise e liberação modificada de substâncias, que são processos que se beneficiam de tal propriedade. Os hidróxidos duplos lamelares (HDL) e as sílicas mesoporosas (SM) são exemplos de sólidos inorgânicos porosos que despertam muito interesse científico e tecnológico, não só pela grande área superficial que possuem, mas devido as suas propriedades estruturais, texturais e químicas. Neste estudo, os HDL do tipo hidrotalcita [Mg4Al2(OH)12]CO3·xH2O e [Zn4Al2(OH)12]CO3·xH2O foram combinados à SM visando produzir heteroestruturas compostas de um núcleo de HDL envolto por uma camada externa de SM. Diferentes condições sintéticas foram testadas visando produzir um recobrimento de sílica uniforme e com porosidade ordenada, mas utilizando quantidades menores de direcionador estrutural usado para formação dos poros na sílica em relação aos métodos reportados na literatura, além do uso do HDL com Zn na composição, ainda não reportado na literatura. A difratometria de raios X e a espectroscopia vibracional confirmaram a presença das fases de sílica e HDL. A distribuição e o arranjo entre essas fases foram determinados por microscopias eletrônicas de varredura e transmissão. A microscopia de varredura mostrou uma grande influência da razão molar entre os reagentes e dos reagentes utilizados na etapa do recobrimento no hábito da partícula resultante. A microscopia de transmissão indicou que o recobrimento das partículas de HDL foi efetivo quando usado menores concentrações de direcionador estrutural e sem etanol como cosolvente, aparentemente, uniforme e sem a formação de fases segregadas. Entretanto, o processo de calcinação para remoção do molde levou à desestruturação do HDL, fato que não ocorreu quando o molde foi removido por extração. A reconstrução parcial do arranjo lamelar do HDL na heteroestrutura calcinada foi conseguida através do efeito memória, que algumas das fases HDL apresentam. A calcinação também afetou a porosidade das heteroestruturas, que somadas ao efeito de reconstrução parcial da fase de HDL observado, podem indicar a ocorrência de uma possível reação entre a sílica e o HDL, formando uma outra fase não porosa, fato que ainda precisa ser investigado em estudos futuros. Os resultados mais importantes deste estudo foram: o desenvolvimento de um procedimento sintético que utilizou menor concentração do direcionador estrutural, que possibilitou a remoção posterior por extração de forma mais eficiente; a confecção de heteroestruturas inéditas com o HDL Zn2Al-CO3; a avaliação do efeito memória para reconstrução da estrutura lamelar do HDL na heteroestrutura após o processo de calcinação para remoção do direcionador estrutural usado na formação do recobrimento de sílica.