Desenvolvimento de procedimento de extração sequencial para separação de espécies de Ni e V em petróleo

• Ano de defesa: 2017
• Autor(a) principal: Cavalcante, Cleusa [UNIFESP]
• Orientador(a): Nascimento, Angerson Nogueira do [UNIFESP]
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• dARK ID: ark:/48912/001300001s23p
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de São Paulo
• Palavras-chave em Português: Petróleo; Níquel; Vanádio; Extração sequencial
• Palavras-chave em Inglês: Crude oil; Nickel; Vanadium; Sequential extraction
• Link de acesso: https://sucupira.capes.gov.br/sucupira/public/consultas/coleta/trabalhoConclusao/viewTrabalhoConclusao.jsf?popup=true&id_trabalho=5536250; http://repositorio.unifesp.br/handle/11600/49962

A determinação de Ni e V no petróleo tem sido avaliada em diversos estudos científicos pois esses elementos contribuem para o processo de corrosão de equipamentos, contaminação dos processos catalíticos e para o constante risco de poluição ambiental. Apesar de vários estudos avaliarem apenas a concentração total desses elementos, este valor não reflete a quantidade de compostos potencialmente tóxicos que estão associados a diferentes macromoléculas. Portanto, é preciso realizar novas abordagens analíticas para que se possa conhecer as formas químicas que um elemento se encontra. Neste sentido, o objetivo desta dissertação é apresentar o desenvolvimento de um procedimento de extração sequencial para a separação de espécies de Ni e V presentes em amostras de petróleo. Para tanto, amostras de petróleo e material de referência certificado (NIST - CRM 1634C) foram digeridas em forno de micro-ondas com cavidade e analisadas GF AAS. Os resultados demonstraram que as concentrações totais de elementos no petróleo permaneceram entre 7,4 a 14,3 µg g-1 para Ni e 8,98 a 14,6 µg g-1 para V. A análise de CRM 1634C mostrou um erro relativo de 5,25% para a análise de Ni e 13% para V. Além disso, foi realizada a separação das espécies moleculares associadas a Ni e V (presentes no petróleo) por cromatografia em coluna, empregando sílica gel como fase estacionária e hexano (fração 1), tolueno (fração 2), diclorometano com metanol (fração 3) e metanol (fração 4) como eluentes. Os extratos obtidos em cada fração foram analisados por GF AAS, GC-MS e FTIR. A análise dos cromatogramas demonstrou a seguinte ordem de eluição: compostos saturados e aromáticos (fração 1), compostos aromáticos e cíclicos (fração 2), compostos aromáticos (fração 3) e compostos polares (fração 4). Os resultados obtidos por GF AAS mostraram que 100% de Ni e V contidos no petróleo podem ser separados em três diferentes extratos (frações 2, 3 e 4). Além disto, ao analisar os espectros de IR e os cromatogramas obtidos por CG-MS conclui-se que Ni e V estão associados a compostos fixos (não-voláteis), os quais contém ligações C=O, N-H e S=O.