Determinação de chumbo em águas por Espectrometria de absorção atômica com geração de Hidretos em um sistema de análise por injeção em fluxo

• Ano de defesa: 2001
• Autor(a) principal: Carrijo, Jane Ferreira Neves
• Orientador(a): Coelho, Nivia Maria Melo
• Banca de defesa: Souza, Paulo Sérgio de, Baccan, Nivaldo
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Uberlândia
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-graduação em Química
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Chumbo; Geração de hidretos; Águas; Espectrometria de absorção atômica; Sistema em fluxo; Lead; Hydride generation; Waters; Atomic absorption spectrometric; Flow sistem
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/27686; http://doi.org/10.14393/ufu.di.2001.25

Foi desenvolvida uma metodologia para determinação de chumbo em águas por espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos em um sistema de análise por injeção em fluxo. O sistema em fluxo foi montado propiciando a injeção simultânea de amostra e reagentes, em dois carregadores, ácido tartárico e água, respectivamente. Houve dificuldades com a formação do PbH4 (hidreto de chumbo), devido à baixa estabilidade do hidreto volátil, e houve a necessidade de utilização de um oxidante. Para a separação do PbH4 foi utilizado um separador gás-líquido. A fase líquida é descartada, enquanto a fase gasosa é conduzida através de nitrogênio para a cela de atomização. As condições otimizadas para a geração de hidreto foram estabelecidas: volume da amostra e de reagente injetados: de 100 pl, solução de NaBH4 de 3,0 % (m/v), solução de oxidante de persulfato de amônio a 8 % (m/v), ácido tartárico de 0,5 % (m/v), temperatura de atomização de 960 °C, vazão dos carregadores de 2,8 mL min'1 para soluções de ácido tartárico e borohidreto de sódio e vazão do gás carregador (N2) de 50 mL min'1. Muitos elementos causam interferências nas fases líquida e gasosa. Foram testados Ni (II), Cu (II), Al(III), Zn (II), Cd (II), Co (II), Mn (II), Fe (III), Hg (II), Sb (III), As (III), Se (IV) e Te (IV), que causaram redução no sinal analítico de chumbo maior que 10 % para uma solução de Pb 0,1 mg L'1. Nas condições experimentais otimizadas, o limite de detecção, definido como três vezes o desvio padrão da medida do branco, foi de 0,31 ng mL'1. O desvio padrão relativo apresentou valor de 3,2 % para 0,1 mg L'1 de chumbo (II). O método mostrou-se satisfatório para a determinação de traços de chumbo em amostras de águas ambientais e certificadas.