Poli(óxido de etileno-co-dimetilsiloxano) termicamente imobilizado sobre sílica aluminizada como fase estacionária seletiva e estável para CLAE

• Ano de defesa: 2019
• Autor(a) principal: Santos, Allyson Leandro Rodrigues dos
• Orientador(a): Faria, Anizio Marcio de
• Banca de defesa: Silva, Claudinei Alves da , Santos, André Luiz dos
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Uberlândia
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-graduação em Química
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Química; Cromatografia liquida de alta eficiência; Óxido de polietileno; Sílica; Fase estacionária; Imobilização térmica; Estabilidade; Poli(óxido de etileno-co-dimetilsiloxano); Sílica aluminizada; Stationary phase; Thermal immobilization; Chemical stability; Poly(ethylene oxide-co-dimethylsiloxane); Aluminized silica; High-performance liquid chromatography
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::SEPARACAO
• Link de acesso: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/24591; http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2019.337

Compostos polares apresentam, normalmente, baixa retenção, resolução pobre e dificuldade de separação em cromatografia líquida de fase reversa e retenção irreversível na cromatografia líquida de fase normal, o que têm levado a diversas pesquisas em busca de soluções para esses problemas. Uma estratégia recentemente desenvolvida tem sido o uso de fase estacionárias (FE) moderadamente polares para separação desses compostos, demandando fases móveis ricas em água - cromatografia líquida em fase aquosa (PALC, per-aqueous liquid cromatography). Devido à baixa disponibilidade de materiais de fases estacionárias com estas características e o crescente aumento de moléculas polares nos mais diversos setores da indústria, este trabalho teve por objetivo desenvolver, caracterizar e avaliar a aplicabilidade de uma FE com características moderadamente hidrofílicas, hidroliticamente estável e seletiva a compostos polares. A FE foi preparada a partir da imobilização térmica do poli(óxido de etileno-co-dimetilsiloxano) (PEO) sobre suporte de sílica aluminizada (SiAl). A preparação das fases SiAl(PEO) foi otimizada, requerendo carga polimérica de 50 % (m/m) de PEO e 135 °C de temperatura de imobilização, para obter o melhor recobrimento das partículas de sílica aluminizada. As fases SiAl(PEO) foram caracterizadas morfológica e estruturalmente. A caracterização cromatográfica foi realizada a partir de misturas testes e protocolos já consolidados na caracterização de novas FE. Os resultados de caracterização morfológica indicaram que as fases SiAl(PEO) são constituídas de partículas esféricas de alta regularidade na distribuição do tamanho, sem formação de aglomerados, apesar da camada de nanopartículas de alumina. As partículas mesoporosas de SiAl(PEO) apresentaram área superficial específica de 374 m2 g-1, poros cilíndricos de 0,98 cm3 g-1 e diâmetro de 10,5 nm. Pelos espectros de infravermelho foram identificados sinais característicos do PEO na fase estacionária, como o estiramento C-O-C em 1050 cm-1, bem como a diminuição da banda em 980 cm-1 referente às vibrações dos grupos silanóis presentes na sílica. Na RMN de 29Si observou-se que o PEO não forma ligação química com o suporte, apenas se adsorve fisicamente à sílica aluminizada. A fase SiAl(PEO) foi aplicada a misturas de agrotóxicos e fármacos polares, obtendo uma separação rápida com boa resolução para os picos empregando fases móveis altamente aquosas e alcalinas, reduzindo assim o uso de solventes orgânicos na FM. O material ainda se apresentou com elevada estabilidade química, muito superior a de fases comerciais quimicamente ligadas.