Validação de metodologia analítica para determinação do glifosato e avaliação da remoção por fotocatálise

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2024
Autor(a) principal: Mourão, Amanda Oliveira
Orientador(a): Rodrigues, Jairo Lisboa
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: UFVJM
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Herbicida
Derivatização
CLAE-FL
Fotodegradação
Bioensaios
Palavras-chave em Inglês:
Herbicide
Derivatization
HPLC-FLD
Photodegradation
Bioassay.
Link de acesso: http://localhost:4000/handle/123456789/3759
Resumo: O presente trabalho foi realizado com o apoio da Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - Brasil (CAPES) - Código de Financiamento 001.
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spelling Mourão, Amanda OliveiraRodrigues, Jairo LisboaCarli, Alessandra de PaulaFaria, Márcia Cristina da SilvaFranco, Elton SantosHott, Rodrigo de CarvalhoUniversidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)Rodrigues, Jairo Lisboa2025-05-30T19:37:16Z20242024-07-10MOURÃO, Amanda Oliveira. Validação de metodologia analítica para determinação do glifosato e avaliação da remoção por fotocatálise. 2024. 93 p. Tese (Doutorado em Química) – Programa de Pós-Graduação em Química, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Teófilo Otoni, 2024.http://localhost:4000/handle/123456789/3759O presente trabalho foi realizado com o apoio da Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - Brasil (CAPES) - Código de Financiamento 001.O crescimento da população mundial e consequentemente da demanda por alimentos e insumos agrícolas desafia a agricultura a aumentar a produtividade e qualidade das safras, fazendo o uso de pesticidas no combate de pragas que geram a perda das lavouras. Os herbicidas são uma classe de pesticidas amplamente utilizados na agricultura no combate de ervas daninhas e são potencialmente tóxicos ao meio ambiente e a saúde humana. O glifosato é o herbicida mais comercializado mundialmente, por ser um composto de amplo espectro pós-emergência e não seletivo para o controle de plantas indesejáveis. Em decorrência do uso extensivo desse herbicida e da sua toxicidade, este estudo tem como objetivo otimizar e validar um método de determinação do glifosato em água com derivatização pré-coluna com o reagente cloroformiato de 9-fluorenilmetil com análise por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência, além de avaliar a capacidade de degradação desse composto utilizando o fotocatalisador Ag3AsO4, que foi sintetizado e caracterizado, e avaliar a toxicidade do glifosato e do Ag3AsO4 por meio do teste Allium cepa, do ensaio de MTT e da quantificação do óxido nítrico em células RAW264.7. A validação do método apresentou resultados satisfatórios, com coeficiente de correlação de 0,99976, limite de detecção de 0,0314 μg L-¹ e limite de quantificação de 0,1048 μg L-¹, coeficientes de variação para a repetibilidade e precisão intermediária inferiores a 6,2865% e 9,0462%, respectivamente, e os níveis de recuperação entre 93,84% a 99,41%. O potencial fotocatalítico do Ag3AsO4 foi verificado, obtendo-se uma taxa de remoção para o glifosato de 99,46% em 60 min de exposição à luz visível, após a otimização dos parâmetros do método de degradação. Os resultados obtidos nos bioensaios indicaram o potencial citotóxico e genotóxico do glifosato nas células analisadas. Através deste estudo, foi constatada a eficácia do fotocatalisador Ag3AsO4, destacando seu potencial como uma alternativa viável para a remediação ambiental.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Tese (Doutorado) – Programa de Pós-Graduação em Química, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2024.The growth of the world population and the resulting increase in demand for food and agricultural inputs challenges agriculture to increase the productivity and quality of crops, using pesticides to combat pests that cause crop loss. Herbicides are a class of pesticides widely used in agriculture to combat weeds and are potentially toxic to the environment and human health. Glyphosate, the most commonly used herbicide worldwide, is a broad-spectrum post-emergence and non-selective compound for the control of undesirable plants. Due to its widespread use and potential toxicity, this study aims to optimize and validate a method for determining glyphosate in water with pre-column derivatization with the reagent 9-fluorenylmethyl chloroformate with analysis by high-performance liquid chromatography with fluorescence detection, in addition to evaluating the degradation capacity of this compound using the photocatalyst Ag3AsO4, which was synthesized and characterized, and evaluating the toxicity of glyphosate and Ag3AsO4 through the Allium cepa test, the MTT assay, and the quantification of the oxide nitric acid in RAW264.7 cells. The validation of the method presented satisfactory results, with a correlation coefficient of 0.99976, a detection limit of 0.0314 μg L-¹ and a quantification limit of 0.1048 μg L-¹, the coefficients of variation for repeatability and intermediate precision lower than 6.2865% and 9.0462%, respectively, and the recovery levels ranged from 93.84% and 99.41%. The photocatalytic potential of Ag3AsO4 was verified, with a removal rate for glyphosate of 99.46% in 60 min of exposure to visible light after optimizing the degradation method parameters. The results of the bioassays indicated the cytotoxic and genotoxic potential of glyphosate on the cells analyzed. In this research, the effectiveness of the Ag3AsO4 photocatalyst was verified, highlighting its potential as a viable alternative for environmental remediation.porUFVJMAttribution-NonCommercial-NoDerivs 4.0 Brazilhttps://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/deed.ptA concessão da licença deste item refere-se ao à termo de autorização impresso assinado pelo autor, assim como na licença Creative Commons, com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus repositórios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, e preservação, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessHerbicidaDerivatizaçãoCLAE-FLFotodegradaçãoBioensaiosHerbicideDerivatizationHPLC-FLDPhotodegradationBioassay.Validação de metodologia analítica para determinação do glifosato e avaliação da remoção por fotocatáliseinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisreponame:Repositório Institucional da UFVJMinstname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)instacron:UFVJMTEXTamanda_oliveira_mourao.pdf.txtamanda_oliveira_mourao.pdf.txtExtracted texttext/plain6534http://localhost:4000/bitstreams/d7ce168a-efe7-49a7-b843-cbc7fe85fb36/downloadb0a20d8730112ef88b7133e2012ef614MD53falseAnonymousREADTHUMBNAILamanda_oliveira_mourao.pdf.jpgamanda_oliveira_mourao.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg3117http://localhost:4000/bitstreams/65e62f52-ac02-4f71-aaf9-1dfa6c61650c/downloadda13c74de0a56f3a9fed36f0f0ae3825MD54falseAnonymousREADLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748http://localhost:4000/bitstreams/8abdf187-e2a1-4690-b48a-355b091b1766/downloadbb9bdc0b3349e4284e09149f943790b4MD51falseAnonymousREADORIGINALamanda_oliveira_mourao.pdfamanda_oliveira_mourao.pdfapplication/pdf2023796http://localhost:4000/bitstreams/ec4bda08-fd48-4b32-a15f-b6ab8c845fc5/download0eadd72453aa662634e684938e2a29f8MD52trueAnonymousREAD123456789/37592025-05-31 06:01:41.199https://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/deed.ptOpen Accessopen.accessoai:localhost:123456789/3759http://localhost:4000Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufvjm.edu.brrepositorio@ufvjm.edu.bropendoar:21452025-05-31T06:01:41Repositório Institucional da UFVJM - Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)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