Novo catalisador heterogêneo magnético SiO2/KI/γFe2O3 para reação de transesterificação em óleos vegetais para produção de biodiesel

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2017
Autor(a) principal: Macedo, Alice Lopes
Orientador(a): Fabris, José Domingos
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: UFVJM
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Link de acesso: https://acervo.ufvjm.edu.br/items/8fb80158-a4c0-4309-81e9-1e339e8ea6fa
Resumo: Data de aprovação retirada da versão impressa do trabalho.
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spelling Macedo, Alice LopesFabris, José DomingosRoa, Juan Pedro BretasCavalcante, Luis Carlos DuartePasa, Vânya Márcia DuarteVerly, Rodrigo MoreiraNelson, David LeePereira, Márcio CésarUniversidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)Fabris, José Domingos2018-01-03T12:17:24Z2018-01-03T12:17:24Z20172017-02-21MACEDO, Alice Lopes. Novo catalisador heterogêneo magnético SiO2/KI/γFe2O3 para reação de transesterificação em óleos vegetais para produção de biodiesel. 2017. 142 p. Tese (Doutorado) – Programa de Pós-graduação em Biocombustíveis, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Diamantina, 2017.https://acervo.ufvjm.edu.br/items/8fb80158-a4c0-4309-81e9-1e339e8ea6faData de aprovação retirada da versão impressa do trabalho.Incluir a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM) como agência financiadora.A crescente demanda global por combustíveis líquidos para transporte, geração de eletricidade, atividade industrial e produção agropecuária tem imposto planejamento de ações direcionadas ao uso de fontes ambientalmente limpas de energia. Os derivados da biomassa são alternativas econômica e tecnicamente viáveis aos de origem fóssil, não renovável, ora dominantes na matriz energética global. O biodiesel, líquido formado por uma mistura de ésteres de ácidos graxos, é adequado à operação em motores de combustão interna de ciclo Diesel, em substituição ou em complemento ao petrodiesel, ou em outras máquinas térmicas. O propósito central do presente trabalho foi o desenvolvimento de um catalisador sólido economicamente viável, quimicamente eficiente e ambientalmente limpo para a produção de biodiesel via processos de transesterificação de triacilgliceróis dos óleos de macaúba ou de soja, com metanol. Foi preparado o catalisador heterogêneo baseado em iodeto de potássio impregnado em sílica amorfa (SiO2; derivada de areia da construção civil) e misturada a um componente magnético sintético (maghemita, γFe2O3). As estruturas química, cristalográfica e hiperfina essenciais e as propriedades magnéticas dos materiais precursores e do catalisador sólido foram investigadas. O teor de ésteres e a composição dos biodieseis produzidos foram determinados por cromatografia de fase gasosa acoplada a espectrômetro de massa. A composição química do catalisador, verificada por espectroscopias de energia dispersiva sob feixe de elétrons e por fluorescência de raios X (FRX), confirmou a ocorrência de Si, Fe, K, e I. As áreas específicas BET encontradas para os componentes individuais, SiO2, γFe2O3 e do catalisador SiO2/KI/γFe2O3, foram 352, 102, e 19 m2 g-1, respectivamente. A significativa redução da área específica do catalisador aponta que os componentes foram efetivamente impregnados no suporte. A morfologia das partículas visualizadas por microscopias eletrônicas de varredura e de transmissão revela a textura esponjosa do catalisador SiO2/KI/γFe2O3, similarmente ao suporte de sílica; o óxido de ferro magnético aparece como material altamente organizado, cristalino, disperso no suporte. Os dados Mössbauer e da magnetometria do óxido de ferro magnético puro e no catalisador confirmam ser a maghemita, resultando em uma magnetização de saturação do catalisador de 4,6 emu g-1. O catalisador SiO2/KI/γFe2O3, usado na transesterificação de triacilgliceróis, na proporção em massa em relação ao óleo da amêndoa de macaúba de 4,5% e razão molar óleo:metanol de 1:35, levou à produção de 94,3 massa% de ésteres, após 8 h de reação. Foi experimentalmente observado que a maghemita tem comportamento químico-catalítico sinérgico com os demais componentes do catalisador. O SiO2/KI/γFe2O3 foi reutilizado em seis reações consecutivas com óleo de soja, na mesma proporção do catalisador e razão molar óleo:metanol de 1:35, com rendimentos de 94,5% e tempo reacional de 110 min, para o primeiro ciclo, e de 61,2% e 150 min, para o último ciclo. O catalisador, antes e após cada ciclo de reuso, e as alíquotas das reações foram analisados por FRX, que mostrou que não há perda significativa dos componentes do catalisador. Os resultados demonstram uma perspectiva tecnológica que permite redução substantiva do volume de efluentes poluentes e utilização de diferentes matérias-primas oleaginosas de alto potencial para a produção de biodiesel.Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)Tese (Doutorado) – Programa de Pós-graduação em Biocombustíveis, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2017.The global demand for liquid fuels destined to propel automobile motors and for all other types of transport has been growing significantly over the last decades in response to the needs of the population for mobility. These fuels are also necessary for the generation of electricity to support industrial and agricultural activities. However, the principal concern involved in the generation of mechanical work involves the threat that the effluents from burning fuels, particularly those from fossil origin, impart to the environment. Biomass-derived fuels are energetically, economically and environmentally interesting alternatives to the non-renewable fossil fuels, which still dominate the global energy matrix. Biodiesel, a liquid that is composed of a mixture of esters of fatty acids, is mainly suitable for use in Diesel-cycle internal combustion engines, totally replacing or partially complementing petrodiesel. The main purpose of the present work was the development of an economically viable, environmentally clean and chemically efficient solid catalyst for the production of biodiesel via the transesterification reaction of triacylglycerols from macaúba or soybean oil with methanol. The proposed heterogeneous catalyst was based on potassium iodide-impregnated particles of amorphous silica (SiO2; derived from construction sand) mixed with a synthetic magnetic iron oxide (maghemite, γFe2O3). The essential chemical, crystallographic and hyperfine structures and magnetic properties of the starting materials and of the solid catalyst mixture were assessed by physical laboratory techniques. The ester content and the chemical composition of the biodiesel produced were determined by gas chromatography coupled with mass spectrometry. The chemical composition of the catalyst, as determined by electron energy dispersive and X-ray fluorescence (FRX) spectroscopies, confirmed the occurrence of Si, Fe, K, and I. Specific BET surface areas for the SiO2 and γFe2O3 components and for the SiO2/KI/γFe2O3 catalyst were found to be 352; 102 and 19 m2 g-1, respectively. The significant reduction in the specific area of the catalyst indicates that the solid components were intimately mixed and that KI was indeed impregnated on the support. The morphology of the particles, as visualized from the scanning and transmission electron microscopy images, reveals the spongy texture of the SiO2/KI/γFe2O3 catalyst, which was quite similar to that of the initial silica support. The atomic framework of the magnetic iron oxide appeared to be a highly organized, crystalline nano-material, relatively well dispersed on the silica support. The Mössbauer and magnetometric data for the pure magnetic iron oxide and for the catalyst confirm that the component is essentially maghemite. The resulting saturation magnetization of the catalyst mixture was 4.6 emu g-1. From the chemical point of view, this maghemite was found to act synergically with the other components of the catalyst and to significantly improve its catalytic activity. The transesterification reaction of triacylglycerols using the SiO2/KI/γFe2O3 catalyst at a mass ratio corresponding to 4.5 mass% relative to the macaúba kernel oil and a methanol:oil molar ratio 30:1 yielded 94.3 mass% of esters after 8 h of reaction. The SiO2/KI/γFe2O3 catalyst was reused for six consecutive transesterification reactions of triacylglicerols in soybean oil employing the same mass proportion of the catalyst and a methanol:oil molar ratio 35:1. A 94.5% yield of esters was obtained after 110 min of reaction in the first cycle, and a 61.2% yield was obtained in the last reaction cycle after 150 min. The compositions of the catalyst before and after each reaction cycle, along with detection of residual chemical elements in the liquid mixture of esters formed, were duly monitored by FRX. There was no significant leaching of the catalyst components during the reactions. These results open a perspective for (i) a substantial reduction in the volume of polluting effluents and (ii) the use bio-oils from native Brazilian flora (macaúba) as raw materials for the industrial production of biodiesel.porUFVJMA concessão da licença deste item refere-se ao à termo de autorização impresso assinado pelo autor, assim como na licença Creative Commons, com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus repositórios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, e preservação, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessNovo catalisador heterogêneo magnético SiO2/KI/γFe2O3 para reação de transesterificação em óleos vegetais para produção de biodieselinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisBiocombustívelTransesterificaçãoCatalisador heterogêneoÓleo de macaúbaÓleo de sojaBiofuelTransesterificationHeterogeneous catalystPalm oilSoybean oilreponame:Repositório Institucional da UFVJMinstname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)instacron:UFVJMTHUMBNAILalice_lopes_macedo.pdf.jpgalice_lopes_macedo.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg2799https://acervo.ufvjm.edu.br//bitstreams/38471352-a02f-4a5e-ba2b-88457b70d5f9/download1a8070f82f39be1afa05224fa9ca2545MD57falseAnonymousREADORIGINALalice_lopes_macedo.pdfalice_lopes_macedo.pdfapplication/pdf5251789https://acervo.ufvjm.edu.br//bitstreams/72375fe2-9d8b-485b-8c72-ed7493472621/downloade988c8abc173c91e128980414db14ef9MD51trueAnonymousREADCC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; 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