Extração em fase sólida de níquel em amostras aquosas e determinação por espectroscopia de reflectância difusa

• Ano de defesa: 2008
• Autor(a) principal: Soares, Aline Rodrigues
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Viçosa; BR; Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica; Mestrado em Agroquímica; UFV
• Palavras-chave em Português: Reflectância difusa; Níquel; Extração em fase sólida; Reflectance spectroscopy; Nickel; Solid phase extraction; CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
• Link de acesso: http://locus.ufv.br/handle/123456789/2065

Esse trabalho teve por objetivo, o desenvolvimento e adaptação de uma nova metodologia com base na extração em fase sólida associada à espectroscopia de reflectância difusa, para determinação de níquel em amostras aquosas a níveis de traço. A técnica de extração proposta envolve a complexação de íons Ni2+ em solução aquosa, na superfície de uma matriz sólida (naftaleno) impregnada com um complexante adequado (dimetilglioxima), formando um complexo de coloração rósea, correspondente ao dimetilglioximato de níquel (II). Tal complexo impregnado na fase sólida foi diretamente analisado por espectroscopia de reflectância difusa na região do UV-VIS, permitindo a determinação dos íons Ni2+ presentes nas amostras aquosas. Condições ideais de precipitação e de impregnação como massa do agente complexante, tempo de contato da solução de Ni2+ com a fase sólida e pH da solução de Ni2+, foram avaliadas no sentido de otimizar o processo. O efeito dos íons Cd2+, Cu2+, Mn2+, Fe3+ e Co2+ na determinação de Ni2+ pelo método proposto foi avaliado, sendo observado que os íons Fe3+ e Cu2+ provocam um desvio do sinal do analito em ambas as concentrações analisadas. Já Cd2+, Mn2+, e Co2+ só interferem na determinação de Ni2+ quando presentes em concentrações elevadas. Parâmetros analíticos como seletividade, linearidade, precisão, exatidão e limites de detecção e quantificação foram avaliados, indicando que o método proposto, é eficiente, simples e rápido, possibilitando resultados satisfatórios na determinação de níquel em amostras aquosas e permitindo, dessa forma, a validação do método desenvolvido. Além disso, a técnica de extração em fase sólida associada à espectroscopia de reflectância difusa, apresentou alta sensibilidade, em comparação aos métodos colorimétricos convencionais, com limites de detecção e quantificação na ordem de 4,3 e 5,7 µg L-1, respectivamente.