Desenvolvimento de modelos de regressão multivariada para determinação de ésteres de forbol em sementes de Jatropha curcas L. usando espectroscopia e quimiometria

• Ano de defesa: 2015
• Autor(a) principal: Roque, Jussara Valente
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Viçosa
• Palavras-chave em Português: Pinhão-manso; Éster de forbol; Espectroscopia; Quimiometria; Calibração - Análise multivariada; Química Analítica
• Link de acesso: http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/8484

A construção de modelos de calibração multivariada usando espectroscopias na região do infravermelho próximo (NIR) e ultravioleta (UV), aliada à regressão por quadrados mínimos parciais (PLS), para estimar as concentrações de ésteres de forbol (PEs) em acessos/progênies de Jatropha curcas L. foi o objetivo deste trabalho. A composição da fase móvel para a separação dos compostos via cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) foi otimizada através de um planejamento composto central (CCD) com duas variáveis. A partir disso, análises cromatográficas foram realizadas para determinar a concentração dos PEs que foi expressa em mg mL-1 de equivalente de forbol-12-miristato- 13-acetato (PMA). Os espectros foram obtidos a partir de diferentes materiais: semente com e sem a casca, óleo e extrato do óleo. Os espectros NIR foram obtidos na faixa de 4000 a 10000 cm-1, os espectros UV, na faixa de 210 a 350 nm e os espectros UV-VIS- NIR, na faixa de 250 a 1000 nm. Os modelos foram construídos empregando a regressão PLS e dois algoritmos para seleção de variáveis foram testados: o algoritmo genético (GA) e o método de seleção dos preditores ordenados (OPS). Os modelos obtidos para a semente sem casca e para o óleo, tanto no NIR quanto no UV-VIS-NIR, não foram satisfatórios. A partir dos espectros NIR obtidos via refletância difusa foi possível construir um modelo para a semente com casca após seleção de 130 variáveis com o OPS. Os parâmetros do modelo foram: RMSEP de 0,48; Rp de 0,49; RPD de 0,66 e erro relativo médio na predição de 18,63%. A partir dos espectros UV de absorbância do extrato do óleo, foi possível construir um modelo após seleção de 85 variáveis com o OPS. Os parâmetros do modelo foram: RMSEP de 0,23; Rp de 0,96; RPD de 2,67 e erro relativo médio na predição de 9,26%. O modelo construído para predições a partir da casca pode ser usado para triagem e o modelo construído a partir do extrato do óleo pode ser usado para prever com exatidão os teores de PEs. O método OPS, em todos os casos, proporcionou a construção de modelos mais simples e preditivos quando comparados aqueles obtidos pela seleção de variáveis utilizando o GA. Assim, o método de referência para quantificação de ésteres de forbol pode ser substituído pelos modelos obtidos, uma vez que são mais simples, rápidos e ambientalmente corretos.