Dissipação / migração e remoção com ozônio de pesticidas em mamão

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2023
Autor(a) principal: Freitas, Jéssika Faêda
Orientador(a): Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de Viçosa
Programa de Pós-Graduação: Agroquímica
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://locus.ufv.br//handle/123456789/31261
https://doi.org/10.47328/ufvbbt.2023.406
Resumo: A cultura do mamão, Carica papaya L. é susceptível a várias doenças. A principal forma de controle é o uso de pesticidas. Porém, o uso indiscriminado pode levar à contaminação do fruto e acarretar problemas de segurança dos alimentos, uma vez que pouco se sabe sobre a migração /dissipação destes pesticidas no fruto, o efeito do ozônio como agente de descontaminação. Em função do exposto, o presente trabalho teve como objetivos: (i) desenvolver e validar métodos de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LPT) para determinação de resíduos de pesticidas na casca, polpa e sementes de mamão por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS), (ii) avaliar a migração/dissipação de imazalil, aplicado em pós-colheita, durante o armazenamento (iii) avaliar o efeito do ozônio como tecnologia pós-colheita na remoção/degradação de resíduos de pesticidas e avaliar a qualidade dos frutos pós tratamento. Os métodos otimizados (SLE/LTP-GC-MS) para casca, polpa e sementes do mamão foram validados, apresentando boa seletividade, linearidade e exatidão com uma faixa de recuperação de 70,7 a 110,9% para a casca, 83,5 a 112,7% para polpa e de 86,7 a 110,3% para sementes, com precisão ≤ 20%. O limite de quantificação (LQ) para as três matrizes foi de 0,025 mg kg -1 , abaixo do limite máximo de resíduos (LMR) permitido. Foi observado um efeito de matriz positivo para os pesticidas na casca e sementes e negativo para a polpa. Os métodos desenvolvidos foram aplicados em amostras de mamão, sendo detectados resíduos dos pesticidas na maioria das amostras. Azoxistrobina e imazalil foram detectados na casca, sendo este último também detectado na semente, acima do LMR. Bifentrina foi detectada em duas amostras de polpa, com níveis abaixo do LQ. Estes métodos foram aplicados para estudar a migração/dissipação de imazalil, sendo observado que, após o 23o dia de armazenamento, cerca de 70% haviam se dissipado. A maior parte dos resíduos remanescentes foi encontrada na casca, no entanto, a quantidade que migrou para a polpa estava acima do LMR permitido. Resíduos de imazalil também foram detectados nas sementes em concentrações inferiores ao LQ. A perda de massa foi o único parâmetro de qualidade que apresentou diferença significativa entre os frutos dos grupos controle e estudo. Uma vez constatada a presença de pesticidas em mamões estes foram tratados com água da rede de distribuição ozonizada (tratamento) e água da rede de distribuição sem ozonização (controle).Os frutos foram tratados por 10, 35 e 60 min. A partir de 35 min as concentrações dos pesticidas ficaram constante, sendo esse tempo escolhido para os demais estudos. Os mamões do controle tiveram uma redução de 54,6 a 73,7%, significativamente menor que as dos frutos tratamento (62,7 a 81,0%). A cinética de degradação obedeceu ao modelo de primeira ordem com tempos de t 1/2 menores para o controle. Não foram detectados pesticidas na água ozonizada, somente no controle. A acidez titulável foi o único parâmetro de qualidade que diferiu significativamente em relação à testemunha. Estes estudos mostram que os pesticidas migram/dissipam no fruto e que o ozônio é capaz de degradá-los sem afetar a qualidade. Palavras-chave: Carica papaya L. Análise de pesticidas. Validação de método. Cromatografia gasosa. Espectrometria de massas.
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Em função do exposto, o presente trabalho teve como objetivos: (i) desenvolver e validar métodos de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LPT) para determinação de resíduos de pesticidas na casca, polpa e sementes de mamão por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS), (ii) avaliar a migração/dissipação de imazalil, aplicado em pós-colheita, durante o armazenamento (iii) avaliar o efeito do ozônio como tecnologia pós-colheita na remoção/degradação de resíduos de pesticidas e avaliar a qualidade dos frutos pós tratamento. Os métodos otimizados (SLE/LTP-GC-MS) para casca, polpa e sementes do mamão foram validados, apresentando boa seletividade, linearidade e exatidão com uma faixa de recuperação de 70,7 a 110,9% para a casca, 83,5 a 112,7% para polpa e de 86,7 a 110,3% para sementes, com precisão ≤ 20%. O limite de quantificação (LQ) para as três matrizes foi de 0,025 mg kg -1 , abaixo do limite máximo de resíduos (LMR) permitido. 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Uma vez constatada a presença de pesticidas em mamões estes foram tratados com água da rede de distribuição ozonizada (tratamento) e água da rede de distribuição sem ozonização (controle).Os frutos foram tratados por 10, 35 e 60 min. A partir de 35 min as concentrações dos pesticidas ficaram constante, sendo esse tempo escolhido para os demais estudos. Os mamões do controle tiveram uma redução de 54,6 a 73,7%, significativamente menor que as dos frutos tratamento (62,7 a 81,0%). A cinética de degradação obedeceu ao modelo de primeira ordem com tempos de t 1/2 menores para o controle. Não foram detectados pesticidas na água ozonizada, somente no controle. A acidez titulável foi o único parâmetro de qualidade que diferiu significativamente em relação à testemunha. Estes estudos mostram que os pesticidas migram/dissipam no fruto e que o ozônio é capaz de degradá-los sem afetar a qualidade. Palavras-chave: Carica papaya L. Análise de pesticidas. Validação de método. Cromatografia gasosa. Espectrometria de massas.The papaya crop, Carica papaya L., is susceptible to several diseases. The primary method of control employed is the use of pesticides. However, the indiscriminate application of these chemicals can result in fruit contamination and cause food safety problems. Limited knowledge exists regarding the migration/dissipation of these pesticides in the fruit, as well as the potential effectiveness of ozone as a decontamination agent. Considering these factors, the present work had the following objectives: (i) to develop and validate methods of solid-liquid extraction with low temperature partition (SLE/LPT) for the determination of pesticides residues in the peel, pulp and seeds of papaya by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS), (ii) to evaluate the migration/dissipation of imazalil, applied in postharvest, during storage (iii) to evaluate the effect of ozone as a postharvest technology in the removal/degradation of pesticide residues and (iv) evaluate the quality of fruits after treatment. The optimized methods (SLE/LTP-GC- MS) for peel, pulp and papaya seeds were validated, showing good selectivity, linearity, and accuracy with a recovery range of 70.7 to 110.9% for the peel, 83.5 to 112.7% for pulp and 86.7 to 110.3% for seeds, with precision ≤ 20%. The limit of quantification (LOQ) for all pesticides analyzed in the three matrices was 0.025 mg kg-1, below the maximum residue limit (MRL) allowed in papaya. A positive matrix effect was observed for pesticides on the bark and seeds and a negative one for the pulp. The developed methods were applied to analyze papaya samples and the pesticide residues were detected in most of them. Azoxystrobin and imazalil were detected in the bark, with imazalil also being detected in the seed, in both cases exceeding the MRL. Bifenthrin was detected in two pulp samples, with levels below the LOQ. These methods were applied to study the migration/dissipation of imazalil, and it was observed that, after the 23rd day of storage, about 70% of the pesticide had dissipated. Most of the remaining residues were found in the peel, however, the amount that migrated to the pulp was above the permitted MRL. Residues of imazalil were also detected in seeds at concentrations lower than LOQ. Weight loss was the only quality parameter that showed a significant difference between the control fruits and study groups. Once the presence of pesticides was found in papayas, they were treated with ozonized water (treatment) and tap water (control). The fruits were treated for 10, 35 and 60 min. From 35 min onwards, pesticides concentrations remained constant, andthis time was chosen for other studies. The control papayas obtained a reduction of 54.6 to 73.7%, significantly lower than the fruits treated with ozone (62.7 to 81.0%). The degradation kinetics obeyed the first order model with half-life constant smaller for the control. Pesticides were not detected in the ozonized water, only in the control. The titratable acidity was the only quality parameter that differed significantly between treatment and control. These studies showed that pesticides migrate/dissipate in the fruit and that ozone can degrade them without affecting the quality. Keywords: Carica papaya L. Pesticide analysis. Method validation. Gas chromatography. Mass spectrometry.porUniversidade Federal de ViçosaAgroquímicaCarica papaya - ToxicologiaPesticidas - Análise de riscosCromatografia a gásEspectometria de massaQuímica AnalíticaDissipação / migração e remoção com ozônio de pesticidas em mamãoDissipation / migration and ozone removal of pesticides in papayainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisUniversidade Federal de ViçosaDepartamento de QuímicaDoutor em AgroquímicaViçosa - MG2023-06-02Doutoradoinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:LOCUS Repositório Institucional da UFVinstname:Universidade Federal de Viçosa (UFV)instacron:UFVORIGINALtexto completo.pdftexto completo.pdftexto completoapplication/pdf2140273https://locus.ufv.br//bitstream/123456789/31261/1/texto%20completo.pdf56c0c2faf08d83cb92ffbcfb192c6456MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://locus.ufv.br//bitstream/123456789/31261/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52123456789/312612023-08-07 15:42:24.692oai:locus.ufv.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://www.locus.ufv.br/oai/requestfabiojreis@ufv.bropendoar:21452023-08-07T18:42:24LOCUS Repositório Institucional da UFV - Universidade Federal de Viçosa (UFV)false
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