Preparação, caracterização e atividade catalítica do trióxido de tungstênio suportado na zeólita *BEA hierarquizada

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2024
Autor(a) principal: Fernandes, Roberto Chaves
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Zeólita *BEA
Desidratação de etanol
Catalisadores
Link de acesso: http://repositorio.unb.br/handle/10482/51017
Resumo: Dissertação (mestrado) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2024.
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spelling Preparação, caracterização e atividade catalítica do trióxido de tungstênio suportado na zeólita *BEA hierarquizadaZeólita *BEADesidratação de etanolCatalisadoresDissertação (mestrado) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2024.Este estudo propôs a síntese de catalisadores por meio da modificação da zeólita *BEA pelo método de hierarquização utilizando tratamento com soluções aquosas básica (hidróxido de sódio) e ácida (ácido clorídrico). Os materiais foram posteriormente impregnados com WO3 onde, o tungstato de amônio hidratado (NH4)10H2(W2O7)6.xH2O foi utilizado como fonte do óxido para serem aplicados na desidratação de etanol. Este por sua vez, dissolvido completamente em água destilada para ser usado na impregnação e obter os percentuais caracterizados de BEA-5%W, BEA-10%W, BEA-15%W e BEA-20%W. Todos os catalisadores foram submetidos a caracterização por DRX, FRX, FT-IR, RMN em estado sólido com rotação no ângulo mágico para os núcleos de 27Al e 29Si, análise de poros e superfície por fisissorção de nitrogênio a baixa temperatura (ASAP) e análise de acidez gasosa via adsorção de piridina seguida de análise em FT-IR. As análises de FT-IR e DRX indicaram que a impregnação após os tratamentos (básico e ácido) ocorreu na forma de trióxido de tungstênio (WO3) na superfície da zeólita *BEA hierarquizada e que a estrutura do material foi preservada. Nas análises de porosidade observou-se o aumento da área externa (Sext), a área mesoporosa (Smeso) e o volume total de poros (Vporos) em todos os materiais. A área de microporos (Smicro) apresentou diminuição, reforçando a hipótese de que ocorreu a remoção de Al e/ou Si dos materiais, levando à formação de mesoporos. As análises de RMN-MAS 27Al e 29Si revelaram que os materiais possuem moléculas de água adsorvidas, que espécies de Al extra-rede são formadas e que o tratamento utilizado induz a formação de espécies extra-rede devido a remoção de Si da rede cristalina. Com a adsorção gasosa de piridina e análise por meio de FTIR, foram identificados os sinais da interação entre a piridina e os sítios ácidos de Brønsted e de Lewis. Em relação a aplicação dos catalisadores na reação de desidratação de etanol, o catalisador tratado com NaOH-HCl e impregnado com 10% (m/m) de WO3 apresentou conversão de 89% no pulso 1 de etanol, com seletividade de 89% de etileno (pulso 1) e 78% (pulso 50), apresentando-se como um bom catalisador para a desidratação de etanol.This study proposed the synthesis of catalysts through the modification of the zeolite *BEA by the hierarchical method using treatment with basic (sodium hydroxide) and acidic (hydrochloric acid) aqueous solutions. The materials were subsequently impregnated with WO3 where hydrated ammonium tungstate (NH4)10H2(W2O7)6.xH2O was used as a source of oxide to be applied in ethanol dehydration. This in turn is completely dissolved in distilled water to be used in impregnation and obtain the characterized percentages of BEA-5%W, BEA-10%W, BEA15%W and BEA-20%W. All catalysts were subjected to characterization by XRD, FRX, FTIR, solid state NMR with rotation at the magic angle for the 27Al and 29Si nuclei, analysis of pores and surface by low temperature nitrogen physisorption (ASAP) and analysis of gaseous acidity via pyridine adsorption followed by FT-IR analysis. FT-IR and XRD analyzes indicated that impregnation after treatments (basic and acid) occurred in the form of tungsten trioxide (WO3) on the surface of the hierarchical *BEA zeolite and that the structure of the material was preserved. In the porosity analysis, an increase in the external area (Sext), the mesoporous area (Smeso) and the total volume of pores (Vpores) was observed in all materials. The micropore area (Smicro) decreased, reinforcing the hypothesis that Al and/or Si were removed from the materials, leading to the formation of mesopores. The 27Al and 29Si NMR-MAS analyzes revealed that the materials have adsorbed water molecules, that extra-lattice Al species are formed, and that the treatment used induces the formation of extra-lattice species due to the removal of Si from the crystal lattice. With gaseous adsorption of pyridine and analysis using FT-IR, signs of the interaction between pyridine and Brønsted and Lewis acid sites were identified. Regarding the application of catalysts in the ethanol dehydration reaction, the catalyst treated with NaOH-HCl and impregnated with 10% (m/m) of WO3 showed 89% conversion in ethanol pulse 1, with 89% ethylene selectivity. (pulse 1) and 78% (pulse 50), presenting itself as a good catalyst for ethanol dehydration.Instituto de Química (IQ)Programa de Pós-Graduação em QuímicaDias, Sílvia Cláudia LoureiroFernandes, Roberto Chaves2024-11-25T16:40:52Z2024-11-25T16:40:52Z2024-11-252024-05-17info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfFERNANDES, Roberto Chaves. Preparação, caracterização e atividade catalítica do trióxido de tungstênio suportado na zeólita *BEA hierarquizada. 2024. 71 f., il. Dissertação (Mestrado em Química) — Universidade de Brasília, Brasília, 2024.http://repositorio.unb.br/handle/10482/51017porA concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UnBinstname:Universidade de Brasília (UnB)instacron:UNB2024-11-25T16:40:53Zoai:repositorio.unb.br:10482/51017Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unb.br/oai/requestrepositorio@unb.bropendoar:2024-11-25T16:40:53Repositório Institucional da UnB - Universidade de Brasília (UnB)false
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