Validação de método de extração e análise multirresíduo de medicamentos veterinários em amostras de leite e ovos por LC-MS/MS

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2013
Autor(a) principal: Silva, Érica Pacheco
Orientador(a): Souza, Jurandir Rodrigues de
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Link de acesso: http://repositorio.unb.br/handle/10482/15777
Resumo: Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Pós-Graduação em Química, 2013.
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No procedimento baseado no método QuEChERS para determinação de 15 medicamentos em ambas matrizes, 10 mL de acetonitrila acidificada foram adicionados a 10 g de amostra, 4 g de MgSO4 e 1 g de NaAc. O sobrenadante foi submetido à etapa de clean up com 150 mg de MgSO4 e 50 mg de PSA para cada mL de extrato, filtrado e analisado por LC-MS/MS. O procedimento utilizando extração líquido-líquido com purificação em baixa temperatura (ELLPBT) em amostras de leite foi feito com 8,0 mL de acetonitrila/4 g de amostra, ultrassom por 15 minutos e congelamento por 16 h. Nas amostras de ovos, acrescentou-se 0,8 g de NaCl junto com 8 mL de acetonitrila e o tempo de ultrasson foi de 5 minutos. A determinação de nitrofuranos envolveu hidrólise ácida destes medicamentos na amostra, derivatização dos metabólitos com 2- nitrobenzaldeído (2-NBA) por 16 h/40 ºC e ELL com acetato de etila. Para leite, fez-se necessário adicionar 1,25 g de NaCl e resfriar o extrato para diminuir a formação de emulsão. Os métodos QuEChERS e ELL para nitrofuranos otimizados foram satisfatoriamente validados, com LOQ entre 0,30 (cloranfenicol) a 5,0 ng/g ou mL (QuEChERS) e 0,50 ng/g ou mL (nitrofuranos). No total, 51 amostras de ovos coletadas no comércio foram analisadas. Duas amostras foram positivas, uma continha lincomicina (110 ng/g), substância sem limite máximo de resíduo (LMR) estabelecido no país, e outra sulfametazina (242 ng/g), em níveis acima do LMR (10 ng/g). A avaliação do risco indicou ser improvável que a ingestão desses compostos pelo consumo de ovos represente um risco para a saúde. Porém, é necessário um monitoramento mais efetivo desses medicamentos em produtos de origem animal pelos órgãos competentes, incluindo carne e leite, para garantir o uso de boas práticas pelos produtores e uma avaliação da eposição na dieta mais completa. ______________________________________________________________________________ ABSTRACTThe aim of this work was to optimize and validate multiresidue methods for the LC-MS/MS analysis of 19 veterinary drugs residues, including 4 nitrofuran metabolites in milk and eggs. The optimal method conditions were selected using experimental planning. The QuEChERS method, used to determine the 19 drugs in both matrices, was conducted using extraction of 10 g sample with 10 mL of acidic acetonitrile, 4 g MgSO4 and 1 g NaAc, followed by a clean-up step with150 mg of MgSO4 and 50 mg of PSA per mL of the extract, which was filtered and analyzed by LC-MS/MS. The procedure for milk using liquid–liquid extraction with purification at low temperature (LLE-LTP) was conducted with 8 mL acetonitrile/4 g sample, ultrasound for 15 min and freezeing for 16 hours. For egg samples, further addition of 0.8 g of NaCl and 5 min of ultrasound were necessary. The method for nitrofurans involved the acid hydrolysis of the drug present in 1 g sample, derivatization of the metabolites with 2-nitrobenzaldehyde (2-NBA) for 16 h/ 40 ºC and ELL with 8 mL of ethyl acetate. For milk, the addition of 1.25 g of NaCl during the extraction and cooling of the sample extract were needed to decrease emulsion formation. The QuECHERS and nitrofurans methods were satisfactorily validated, with LOQ ranging from 0.3 (chloramphenicol) to 5 ng/g or mL (QuECHERS) and 0.5 ng/g or mL (nitrofurans). In total, 51 samples of eggs were analyzed. Two samples were positive, one containing lincomycin (110 μg/kg), substance with no established MRL in Brazil, and the other sulfamethazine (242 μg/kg), at levels above the MRL (10 ng/g). The risk assessment indicated that it is unlikely that the intake of these compounds from the consumption of eggs represents a human risk to consumers. However, government authorities should monitor more effectively these veterinary drugs in animal products, including also milk and mean, to garanttee the application of good practices by food producers and allow a more complet dietary exposure assessment.Instituto de Química (IQ)Programa de Pós-Graduação em QuímicaA concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessValidação de método de extração e análise multirresíduo de medicamentos veterinários em amostras de leite e ovos por LC-MS/MSinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisMedicamentos veterináriosAnálise cromatográficaEspectrometria de massaAvaliação de riscosporreponame:Repositório Institucional da UnBinstname:Universidade de Brasília (UnB)instacron:UNBORIGINAL2013_EricaPachecoSilva.pdf2013_EricaPachecoSilva.pdfapplication/pdf4969485http://repositorio2.unb.br/jspui/bitstream/10482/15777/1/2013_EricaPachecoSilva.pdf976df8dcaaf53e3fccc2efe29f301d35MD51open accessLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain767http://repositorio2.unb.br/jspui/bitstream/10482/15777/2/license.txt6e1fb8ca20d49d7ececd848e47468709MD52open access10482/157772024-03-13 11:40:19.772open accessoai:repositorio2.unb.br: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Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttps://repositorio.unb.br/oai/requestopendoar:2024-03-13T14:40:19Repositório Institucional da UnB - Universidade de Brasília (UnB)false
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