Utilização de acetilacetonato de cromo (III) para diminuição dos tempos de relaxação longitudinal em Ressonância Magnética Nuclear

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2024
Autor(a) principal: Silva, João Pedro Brussolo da, 1998
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: [s.n.]
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Ressonância magnética nuclear
Nuclear magnetic resonance
Link de acesso: https://hdl.handle.net/20.500.12733/22743
Resumo: Orientador: Claudio Francisco Tormena
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spelling Utilização de acetilacetonato de cromo (III) para diminuição dos tempos de relaxação longitudinal em Ressonância Magnética NuclearUse of chromium (III) acetylacetonate to reduce longitudinal relaxation times in Nuclear Magnetic ResonanceRessonância magnética nuclearNuclear magnetic resonanceOrientador: Claudio Francisco TormenaDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP), Instituto de QuímicaResumo: A ressonância magnética nuclear (RMN) é uma técnica espectroscópica baseada na propriedade magnética dos núcleos atômicos que possuem spin diferente de zero. Entre suas diversas aplicações, podemos destacar experimentos onde o objetivo faz valia da característica quantitativa da técnica, em que cada sinal do espectro é diretamente proporcional ao número de núcleos que o originaram. Isso capacita sua utilização para análises como adulteração de alimentos, teste de pureza, quantificação de fármacos, medidas de efeito cinético isotópico, dentre outras aplicações. Apesar da natureza não destrutiva da RMN e de praticidades no preparo de amostras em comparação com outras técnicas analíticas, um ponto negativo são os elevados tempos desses experimentos quantitativos. Isso se deve a necessidade de um número adequado de aquisições dos sinais, denominadas scans, e que entre eles tenha se um tempo de espera que respeite uma propriedade nuclear intrínseca denominada de relaxação. Esta, apesar de ocorrer de forma natural, pode ser acelerada através da utilização de compostos paramagnéticos, como o Cr(acac)3, que diminuem os T1’s dos núcleos e consequentemente os tempos necessários para as medidas. O objetivo do presente trabalho é avaliar o efeito da concentração de Cr(acac)3 na redução do T1 para os núcleos de 1H, 13C e 19F visando reduzir o tempo experimental em medidas quantitativas (RMNq). Para isso, compostos orgânicos com diferentes grupos funcionais foram escolhidos e utilizados para realizar medidas de T1, empregando diferentes solventes, temperatura e campos magnéticos. Com a metodologia, o trabalho encontrou quantidades do agente de relaxação que reduzem significativamente os tempos de relaxação dos isótopos citados, sem prejudicar as informações espectrais. Além disso, foi possível entender as condições de interação do Cr(acac)3 com os analitos e como a estrutura química afeta isto. Por fim, reduções de tempo experimental de análises quantitativas de 50% do valor original foram alcançadas, sem maior comprometimento dos cálculos de quantificaçãoAbstract: Nuclear magnetic resonance (NMR) is a spectroscopic technique based on the magnetic properties of atomic nuclei with non-zero spin. Among its various applications, one key use is for quantitative experiments, where each signal in the spectrum is directly proportional to the number of nuclei that produced it. This makes NMR valuable for analysis such as food adulteration detection, purity testing, drug quantification, and isotopic kinetic effect measurements, among others. Despite the non-destructive nature of NMR and its ease of sample preparation compared to other analytical techniques, a major drawback is the long duration required for quantitative experiments. This is due to the need for an adequate number of acquisitions, known as scans, and the necessary waiting time between them to respect an intrinsic nuclear property called relaxation. Although this relaxation occurs naturally, it can be accelerated using paramagnetic compounds like Cr(acac)3, which reduce the T1 relaxation times of nuclei and consequently the measurement time. The objective of this work is to evaluate the effect of Cr(acac)3 concentration on the reduction of T1 for the 1H, 13C and 19F nuclei to shorten the experimental time in quantitative NMR (qNMR) measurements. To achieve this, organic compounds with various functional groups were chosen and used to perform T1 measurements under different solvents, temperatures and magnetic fields conditions. Using this methodology, the study identified quantities of the relaxation agent that significantly reduce the relaxation times of the specified isotopes without compromising the spectral information. Furthermore, it was possible to understand the interaction conditions of Cr(acac)3 with the analytes and how the chemical structure affects this. Ultimately, the experimental time for quantitative analyzes was reduced by 50% without compromising quantification calculationsAbertoMestradoQuímica OrgânicaMestre em QuímicaCAPES88887.712584/2022-00[s.n.]Tormena, Cláudio Francisco, 1972-Colnago, Luiz AlbertoFavero, Denize CristinaUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASSilva, João Pedro Brussolo da, 199820242024-07-26T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf1 recurso online (88 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/22743SILVA, João Pedro Brussolo da. Utilização de acetilacetonato de cromo (III) para diminuição dos tempos de relaxação longitudinal em Ressonância Magnética Nuclear. 2024. 1 recurso online (88 p.) 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