Emprego de polimeros de impressão molecular (MIP) na extração e pre-concentração de analitos organicos em amostras biologicas seguido de determinação espectrofotometrica

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2009
Autor(a) principal: Figueiredo, Eduardo Costa de, 1979-
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: [s.n.]
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Polímeros de impressão molecular
Catecol
Nicotina
Fenotiazinas
Molecular imprinted polymers
Catechol
Nicotine
Phenothiazines
Link de acesso: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1608870
Resumo: Orientador: Marco Aurelio Zezzi Arruda
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spelling Emprego de polimeros de impressão molecular (MIP) na extração e pre-concentração de analitos organicos em amostras biologicas seguido de determinação espectrofotometricaUse of moleculary imprinted polymers (MIP) for extraction and pre-concentration of orgnic analytes in biological samples and spectrophotometric determinationPolímeros de impressão molecularCatecolNicotinaFenotiazinasMolecular imprinted polymersCatecholNicotinePhenothiazinesOrientador: Marco Aurelio Zezzi ArrudaTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuimicaResumo: Essa Tese de Doutorado teve como objetivo promover a associação entre polímeros de impressão molecular (MIP) e espectrofotometria, sendo a seletividade conseguida pela ligação específica dos analitos com os sítios de reconhecimento molecular impresso no MIP. No capítulo 1 foi sintetizado e caracterizado um MIP seletivo a catecol, sendo o mesmo empregado na extração de catecol em amostras de guaraná (Paullinia cupana) e mate (Ilex paraguariensis), seguido de determinação espectrofotométrica (reação não específica de redução de Mn(VII) para Mn(II) pelo catecol). Obteve-se um limite de quantificação, um desvio padrão relativo (20 mmol L, n=10) e uma freqüência analítica de 2,7 mmol L, <5% e 15h, respectivamente. A exatidão foi comprovada por comparação dos resultados obtidos pelo método proposto e por HPLC. No Capítulo 2 um MIP foi empregado na extração de nicotina em amostras de urina de fumantes, seguido da quantificação por espectrofotometria (reação de redução do Mn(VII) a Mn(VI)). O limite de quantificação e a freqüência analítica foram de 1,1 mmol L e 11 h, respectivamente. As precisões intra-ensaio (10, 13 e 4%) e inter-ensaio (12, 10 e 5%) foram obtidas empregando-se padrões de 3, 10 e 30 mmol L, respectivamente e a exatidão foi comprovada por meio da técnica de HPLC. No capítulo 3 foi reportado o emprego do MIP na extração de fármacos fenotiazínicos (clorpromazina e perfenazina) em amostras de urina de pacientes. Após a extração, os fármacos foram eluidos e separados, à baixa pressão e alta velocidade, em uma coluna de C18 com tamanho de partícula entre 35 e 50 mm. Os limites de quantificação foram de 5 mmol L, para ambos os fármacos, e a exatidão foi comprovada por adição de analitos e pela técnica de HPLCAbstract: The objective of this Thesis was the association between molecularly imprinted polymers and spectrophotometry, with the selectivity obtained through specific binding between analytes and imprinted binding sites of the polymer. In the Chapter 1, a selective MIP for catechol was synthesized, characterized, and employed for the extraction of catechol from guarana (Paullinia cupana) and mate (Ilex paraguariensis) samples, followed by indirect spectophotometric determination of catecol by reduction of Mn(VII) for Mn(II). A limit of quantification, a relative standard deviation (20 mmol L, n = 10) and an analytical frequency of 2.7 mmol L, <5% and 15h, were obtained, respectively. Accuracy was validated using HPLC. In the Chapter 2, a MIP for nicotine was used for its extraction in urine samples of smokers, followed by its indirect quantification by spectrophotometry (reduction of Mn(VII) to Mn(VI) by nicotine). The limit of quantification and analytic frequency were of 1.1 mmol L and 11 h, respectively. Intra (10, 13 and 4%) and inter-day (12, 10 and 5%) precisions were obtained using 3, 10 and 30 mmol L nicotine standard solutions, respectively, and accuracy was validated through HPLC. Finally, in the Chapter 3, a MIP was employed for phenothiazinics (chlorpromazine and perphenazine) extraction in urine samples. Soon after, the drugs were eluted and separated using a low pressure and high-speed system, comprising a C18 column with particle size between 35 and 50 mm. The quantification limits were 5 mmol L for chlorpromazine and perphenazine, and the accuracy was validated using HPLCDoutoradoQuímica AnalíticaDoutor em Ciências[s.n.]Arruda, Marco Aurelio Zezzi, 1965-Luccas, Pedro OrivalSantelli, Ricardo ErthalFostier, Anne HélèneJesus, Dosil Pereira deUniversidade Estadual de Campinas. Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em CiênciasUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASFigueiredo, Eduardo Costa de, 1979-2009info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf28 p. : il.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1608870FIGUEIREDO, Eduardo Costa de. Emprego de polimeros de impressão molecular (MIP) na extração e pre-concentração de analitos organicos em amostras biologicas seguido de determinação espectrofotometrica. 2009. 28 p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1608870. Acesso em: 25 abr. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/438429porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2017-02-18T05:26:37Zoai::438429Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2017-02-18T05:26:37Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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