Síntese e caracterização de nanotubos de carbono de acesso restrito magnético e seu uso para extração de chumbo e cádmio em amostras de leite
| Ano de defesa: | 2023 |
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| Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Alfenas
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| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Química
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| Departamento: |
Instituto de Química
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| País: |
Brasil
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| Palavras-chave em Português: | |
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| Link de acesso: | https://repositorio.unifal-mg.edu.br/handle/123456789/2265 |
Resumo: | In this work, magnetic restricted access carbon nanotubes (M-RACNTs) were used to extract lead and cadmium from untreated milk sample. These materials were obtained by modifying commercial carbon nanotubes (CNTs) with magnetite nanoparticles and subsequent surface functionalization with a chemically modified layer of cross-linked bovine serum albumin (BSA). The M-RACNTs were employed as sorbents for the extraction and pre-concentration of Pb2+ and Cd 2+ directly from milk samples, using magnetic dispersive solid phase extraction. Thus, the mineralization step of the biological sample was not need. Because they are magnetic materials, the M-RACNTs could be separated from the sample with a neodymium magnet, and the metals were determined by flame atomic absorption spectrometry. The extraction parameters were evaluated by multivariate optimization (factorial design and Doehlert matrix). The validated method proved to be simple, fast, sensitive, selective, robust and precision. In addition, coefficients of determination ≥ 0.99 and the limit of quantification of 10 μg L-1 were obtained for Pb2+ and Cd2+ ions. The developed method was able to determine both metals in concentrations below the maximum residue limits established by the National Health Surveillance Agency for milk (20 and 50 μg L-1 for Pb2+ and Cd2+, respectively), demonstrating that M-RACNTs are promising materials for extraction of metals from complex samples, without the need for mineralization procedures. |
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The M-RACNTs were employed as sorbents for the extraction and pre-concentration of Pb2+ and Cd 2+ directly from milk samples, using magnetic dispersive solid phase extraction. Thus, the mineralization step of the biological sample was not need. Because they are magnetic materials, the M-RACNTs could be separated from the sample with a neodymium magnet, and the metals were determined by flame atomic absorption spectrometry. The extraction parameters were evaluated by multivariate optimization (factorial design and Doehlert matrix). The validated method proved to be simple, fast, sensitive, selective, robust and precision. In addition, coefficients of determination ≥ 0.99 and the limit of quantification of 10 μg L-1 were obtained for Pb2+ and Cd2+ ions. The developed method was able to determine both metals in concentrations below the maximum residue limits established by the National Health Surveillance Agency for milk (20 and 50 μg L-1 for Pb2+ and Cd2+, respectively), demonstrating that M-RACNTs are promising materials for extraction of metals from complex samples, without the need for mineralization procedures.Nesse trabalho é proposta uma aplicação inédita para os nanotubos de carbono magnético de acesso restrito (M-RACNTs) na extração de cádmio e chumbo em leite. Esses materiais foram obtidos pela modificação de nanotubos de carbono (CNTs) comerciais com nanopartículas de magnetita e a subsequente funcionalização de superfície com uma camada quimicamente reticulada de albumina de soro bovino (BSA). Os M-RACNTs foram empregados como sorventes para a extração e pré-concentração de Pb2+ e Cd2+ diretamente em amostras de leite, utilizando a técnica de extração em fase sólida dispersiva magnética. A mineralização da amostra não foi necessária. Por serem materiais magnéticos, os M-RACNTs puderam ser separados da amostra com auxílio de um ímã de neodímio, e os íons metálicos foram determinados por espectrometria de absorção atômica com chama. Os parâmetros de extração foram avaliados por otimização multivariada (planejamento fatorial e matriz de Doehlert). O método validado mostrou-se simples, rápido, sensível, seletivo, robusto e preciso. Além disso, coeficientes de determinação ≥ 0,99 e limites de quantificação de 10 μg L -1 foram obtidos, tanto para os íons Pb2+ quanto para os íons Cd2+. O método desenvolvido foi capaz de determinar ambos os metais em concentrações abaixo dos limites máximos de resíduos estabelecidos pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (20 e 50 μg L-1 para Pb2+ e Cd2+, respectivamente), demonstrando que M-RACNTs são materiais promissores para extração de metais de amostras complexas, sem a necessidade de procedimentos de mineralização.application/pdfporUniversidade Federal de AlfenasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIFAL-MGBrasilInstituto de Químicainfo:eu-repo/semantics/openAccesshttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/Nanotubos de carbono magnético de acesso restritoChumboCádmioEspectrometria de absorção atômicaQUIMICA::QUIMICA ANALITICASíntese e caracterização de nanotubos de carbono de acesso restrito magnético e seu uso para extração de chumbo e cádmio em amostras de leiteinfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion1328253078826782306600600-8661602105461439549reponame:Repositório Institucional da Universidade Federal de Alfenas - RiUnifalinstname:Universidade Federal de Alfenas (UNIFAL)instacron:UNIFALCastilho, Leandro RossiLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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In this work, magnetic restricted access carbon nanotubes (M-RACNTs) were used to extract lead and cadmium from untreated milk sample. These materials were obtained by modifying commercial carbon nanotubes (CNTs) with magnetite nanoparticles and subsequent surface functionalization with a chemically modified layer of cross-linked bovine serum albumin (BSA). The M-RACNTs were employed as sorbents for the extraction and pre-concentration of Pb2+ and Cd 2+ directly from milk samples, using magnetic dispersive solid phase extraction. Thus, the mineralization step of the biological sample was not need. Because they are magnetic materials, the M-RACNTs could be separated from the sample with a neodymium magnet, and the metals were determined by flame atomic absorption spectrometry. The extraction parameters were evaluated by multivariate optimization (factorial design and Doehlert matrix). The validated method proved to be simple, fast, sensitive, selective, robust and precision. In addition, coefficients of determination ≥ 0.99 and the limit of quantification of 10 μg L-1 were obtained for Pb2+ and Cd2+ ions. The developed method was able to determine both metals in concentrations below the maximum residue limits established by the National Health Surveillance Agency for milk (20 and 50 μg L-1 for Pb2+ and Cd2+, respectively), demonstrating that M-RACNTs are promising materials for extraction of metals from complex samples, without the need for mineralization procedures. |
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