Síntese e caracterização de nanotubos de carbono de acesso restrito magnético e seu uso para extração de chumbo e cádmio em amostras de leite

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2023
Autor(a) principal: Castilho, Leandro Rossi lattes
Orientador(a): Figueiredo, Eduardo Costa De lattes
Banca de defesa: Luccas, Pedro Orival, Rodrigues, Rafaela Figueiredo, Ramos, Paulize Honorato, Gomes, Raphael Antônio Borges
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de Alfenas
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
Departamento: Instituto de Química
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://repositorio.unifal-mg.edu.br/handle/123456789/2265
Resumo: In this work, magnetic restricted access carbon nanotubes (M-RACNTs) were used to extract lead and cadmium from untreated milk sample. These materials were obtained by modifying commercial carbon nanotubes (CNTs) with magnetite nanoparticles and subsequent surface functionalization with a chemically modified layer of cross-linked bovine serum albumin (BSA). The M-RACNTs were employed as sorbents for the extraction and pre-concentration of Pb2+ and Cd 2+ directly from milk samples, using magnetic dispersive solid phase extraction. Thus, the mineralization step of the biological sample was not need. Because they are magnetic materials, the M-RACNTs could be separated from the sample with a neodymium magnet, and the metals were determined by flame atomic absorption spectrometry. The extraction parameters were evaluated by multivariate optimization (factorial design and Doehlert matrix). The validated method proved to be simple, fast, sensitive, selective, robust and precision. In addition, coefficients of determination ≥ 0.99 and the limit of quantification of 10 μg L-1 were obtained for Pb2+ and Cd2+ ions. The developed method was able to determine both metals in concentrations below the maximum residue limits established by the National Health Surveillance Agency for milk (20 and 50 μg L-1 for Pb2+ and Cd2+, respectively), demonstrating that M-RACNTs are promising materials for extraction of metals from complex samples, without the need for mineralization procedures.
id UNIFAL_dc4fc99944bbefc7b82b3c7aaee5974a
oai_identifier_str oai:repositorio.unifal-mg.edu.br:123456789/2265
network_acronym_str UNIFAL
network_name_str Repositório Institucional da Universidade Federal de Alfenas - RiUnifal
repository_id_str
spelling Castilho, Leandro Rossihttp://lattes.cnpq.br/9819015829001124Lima, Giovana MartinsLuccas, Pedro OrivalRodrigues, Rafaela FigueiredoRamos, Paulize HonoratoGomes, Raphael Antônio BorgesFigueiredo, Eduardo Costa Dehttp://lattes.cnpq.br/06396466976750062023-07-05T18:09:12Z2023-06-06CASTILHO, Leandro Rossi. Síntese e caracterização de nanotubos de carbono de acesso restrito magnético e seu uso para extração de chumbo e cádmio em amostras de leite. 2023. 91 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Alfenas, Alfenas, MG, 2023.https://repositorio.unifal-mg.edu.br/handle/123456789/2265In this work, magnetic restricted access carbon nanotubes (M-RACNTs) were used to extract lead and cadmium from untreated milk sample. These materials were obtained by modifying commercial carbon nanotubes (CNTs) with magnetite nanoparticles and subsequent surface functionalization with a chemically modified layer of cross-linked bovine serum albumin (BSA). The M-RACNTs were employed as sorbents for the extraction and pre-concentration of Pb2+ and Cd 2+ directly from milk samples, using magnetic dispersive solid phase extraction. Thus, the mineralization step of the biological sample was not need. Because they are magnetic materials, the M-RACNTs could be separated from the sample with a neodymium magnet, and the metals were determined by flame atomic absorption spectrometry. The extraction parameters were evaluated by multivariate optimization (factorial design and Doehlert matrix). The validated method proved to be simple, fast, sensitive, selective, robust and precision. In addition, coefficients of determination ≥ 0.99 and the limit of quantification of 10 μg L-1 were obtained for Pb2+ and Cd2+ ions. The developed method was able to determine both metals in concentrations below the maximum residue limits established by the National Health Surveillance Agency for milk (20 and 50 μg L-1 for Pb2+ and Cd2+, respectively), demonstrating that M-RACNTs are promising materials for extraction of metals from complex samples, without the need for mineralization procedures.Nesse trabalho é proposta uma aplicação inédita para os nanotubos de carbono magnético de acesso restrito (M-RACNTs) na extração de cádmio e chumbo em leite. Esses materiais foram obtidos pela modificação de nanotubos de carbono (CNTs) comerciais com nanopartículas de magnetita e a subsequente funcionalização de superfície com uma camada quimicamente reticulada de albumina de soro bovino (BSA). Os M-RACNTs foram empregados como sorventes para a extração e pré-concentração de Pb2+ e Cd2+ diretamente em amostras de leite, utilizando a técnica de extração em fase sólida dispersiva magnética. A mineralização da amostra não foi necessária. Por serem materiais magnéticos, os M-RACNTs puderam ser separados da amostra com auxílio de um ímã de neodímio, e os íons metálicos foram determinados por espectrometria de absorção atômica com chama. Os parâmetros de extração foram avaliados por otimização multivariada (planejamento fatorial e matriz de Doehlert). O método validado mostrou-se simples, rápido, sensível, seletivo, robusto e preciso. Além disso, coeficientes de determinação ≥ 0,99 e limites de quantificação de 10 μg L -1 foram obtidos, tanto para os íons Pb2+ quanto para os íons Cd2+. O método desenvolvido foi capaz de determinar ambos os metais em concentrações abaixo dos limites máximos de resíduos estabelecidos pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (20 e 50 μg L-1 para Pb2+ e Cd2+, respectivamente), demonstrando que M-RACNTs são materiais promissores para extração de metais de amostras complexas, sem a necessidade de procedimentos de mineralização.application/pdfporUniversidade Federal de AlfenasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIFAL-MGBrasilInstituto de Químicainfo:eu-repo/semantics/openAccesshttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/Nanotubos de carbono magnético de acesso restritoChumboCádmioEspectrometria de absorção atômicaQUIMICA::QUIMICA ANALITICASíntese e caracterização de nanotubos de carbono de acesso restrito magnético e seu uso para extração de chumbo e cádmio em amostras de leiteinfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion1328253078826782306600600-8661602105461439549reponame:Repositório Institucional da Universidade Federal de Alfenas - RiUnifalinstname:Universidade Federal de Alfenas (UNIFAL)instacron:UNIFALCastilho, Leandro RossiLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81987https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/a9ee10cd-e319-455f-bb68-1e716806bf9e/download31555718c4fc75849dd08f27935d4f6bMD51CC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; charset=utf-849https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/e06cc103-8581-481c-b2bf-760cc29a8aa1/download4afdbb8c545fd630ea7db775da747b2fMD52license_textlicense_texttext/html; charset=utf-80https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/cac775eb-0851-431a-bce1-cd7dc170f3cd/downloadd41d8cd98f00b204e9800998ecf8427eMD53license_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-80https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/8ba6fc18-ba6a-4457-980d-e22729ad930a/downloadd41d8cd98f00b204e9800998ecf8427eMD54ORIGINALTese de Leandro Rossi Castilho.pdfTese de Leandro Rossi Castilho.pdfapplication/pdf2686359https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/f9a4d9eb-8ab6-4eca-b69d-33c3e357fd8c/download9a83c64e60b9b01050d7620645cc0f81MD55TEXTTese de Leandro Rossi Castilho.pdf.txtTese de Leandro Rossi Castilho.pdf.txtExtracted texttext/plain103179https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/c8cfcf5a-94cb-4986-a0d9-c5b58a046ad8/download2289bafcefcebe33c8a22908079ec7b7MD510THUMBNAILTese de Leandro Rossi Castilho.pdf.jpgTese de Leandro Rossi Castilho.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg2825https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/ad276f43-7dad-469e-8af8-ea8a4a4c7b80/download48a4ad01f820ce998d1e7901bb1c94f5MD59123456789/22652026-01-07 14:26:34.113http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/open.accessoai:repositorio.unifal-mg.edu.br:123456789/2265https://repositorio.unifal-mg.edu.brRepositório InstitucionalPUBhttps://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/oai/requestrepositorio@unifal-mg.edu.bropendoar:2026-01-07T17:26:34Repositório Institucional da Universidade Federal de Alfenas - RiUnifal - Universidade Federal de Alfenas (UNIFAL)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
dc.title.pt-BR.fl_str_mv Síntese e caracterização de nanotubos de carbono de acesso restrito magnético e seu uso para extração de chumbo e cádmio em amostras de leite
title Síntese e caracterização de nanotubos de carbono de acesso restrito magnético e seu uso para extração de chumbo e cádmio em amostras de leite
spellingShingle Síntese e caracterização de nanotubos de carbono de acesso restrito magnético e seu uso para extração de chumbo e cádmio em amostras de leite
Castilho, Leandro Rossi
Nanotubos de carbono magnético de acesso restrito
Chumbo
Cádmio
Espectrometria de absorção atômica
QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
title_short Síntese e caracterização de nanotubos de carbono de acesso restrito magnético e seu uso para extração de chumbo e cádmio em amostras de leite
title_full Síntese e caracterização de nanotubos de carbono de acesso restrito magnético e seu uso para extração de chumbo e cádmio em amostras de leite
title_fullStr Síntese e caracterização de nanotubos de carbono de acesso restrito magnético e seu uso para extração de chumbo e cádmio em amostras de leite
title_full_unstemmed Síntese e caracterização de nanotubos de carbono de acesso restrito magnético e seu uso para extração de chumbo e cádmio em amostras de leite
title_sort Síntese e caracterização de nanotubos de carbono de acesso restrito magnético e seu uso para extração de chumbo e cádmio em amostras de leite
author Castilho, Leandro Rossi
author_facet Castilho, Leandro Rossi
author_role author
dc.contributor.author.fl_str_mv Castilho, Leandro Rossi
dc.contributor.advisor1Lattes.fl_str_mv http://lattes.cnpq.br/9819015829001124
dc.contributor.advisor-co1.fl_str_mv Lima, Giovana Martins
dc.contributor.referee1.fl_str_mv Luccas, Pedro Orival
dc.contributor.referee2.fl_str_mv Rodrigues, Rafaela Figueiredo
dc.contributor.referee3.fl_str_mv Ramos, Paulize Honorato
dc.contributor.referee4.fl_str_mv Gomes, Raphael Antônio Borges
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Figueiredo, Eduardo Costa De
dc.contributor.authorLattes.fl_str_mv http://lattes.cnpq.br/0639646697675006
contributor_str_mv Lima, Giovana Martins
Luccas, Pedro Orival
Rodrigues, Rafaela Figueiredo
Ramos, Paulize Honorato
Gomes, Raphael Antônio Borges
Figueiredo, Eduardo Costa De
dc.subject.por.fl_str_mv Nanotubos de carbono magnético de acesso restrito
Chumbo
Cádmio
Espectrometria de absorção atômica
topic Nanotubos de carbono magnético de acesso restrito
Chumbo
Cádmio
Espectrometria de absorção atômica
QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
dc.subject.cnpq.fl_str_mv QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
description In this work, magnetic restricted access carbon nanotubes (M-RACNTs) were used to extract lead and cadmium from untreated milk sample. These materials were obtained by modifying commercial carbon nanotubes (CNTs) with magnetite nanoparticles and subsequent surface functionalization with a chemically modified layer of cross-linked bovine serum albumin (BSA). The M-RACNTs were employed as sorbents for the extraction and pre-concentration of Pb2+ and Cd 2+ directly from milk samples, using magnetic dispersive solid phase extraction. Thus, the mineralization step of the biological sample was not need. Because they are magnetic materials, the M-RACNTs could be separated from the sample with a neodymium magnet, and the metals were determined by flame atomic absorption spectrometry. The extraction parameters were evaluated by multivariate optimization (factorial design and Doehlert matrix). The validated method proved to be simple, fast, sensitive, selective, robust and precision. In addition, coefficients of determination ≥ 0.99 and the limit of quantification of 10 μg L-1 were obtained for Pb2+ and Cd2+ ions. The developed method was able to determine both metals in concentrations below the maximum residue limits established by the National Health Surveillance Agency for milk (20 and 50 μg L-1 for Pb2+ and Cd2+, respectively), demonstrating that M-RACNTs are promising materials for extraction of metals from complex samples, without the need for mineralization procedures.
publishDate 2023
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2023-07-05T18:09:12Z
dc.date.issued.fl_str_mv 2023-06-06
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
format doctoralThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.citation.fl_str_mv CASTILHO, Leandro Rossi. Síntese e caracterização de nanotubos de carbono de acesso restrito magnético e seu uso para extração de chumbo e cádmio em amostras de leite. 2023. 91 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Alfenas, Alfenas, MG, 2023.
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://repositorio.unifal-mg.edu.br/handle/123456789/2265
identifier_str_mv CASTILHO, Leandro Rossi. Síntese e caracterização de nanotubos de carbono de acesso restrito magnético e seu uso para extração de chumbo e cádmio em amostras de leite. 2023. 91 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Alfenas, Alfenas, MG, 2023.
url https://repositorio.unifal-mg.edu.br/handle/123456789/2265
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.department.fl_str_mv 1328253078826782306
dc.relation.confidence.fl_str_mv 600
600
dc.relation.cnpq.fl_str_mv -8661602105461439549
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
eu_rights_str_mv openAccess
rights_invalid_str_mv http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Alfenas
dc.publisher.program.fl_str_mv Programa de Pós-Graduação em Química
dc.publisher.initials.fl_str_mv UNIFAL-MG
dc.publisher.country.fl_str_mv Brasil
dc.publisher.department.fl_str_mv Instituto de Química
publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Alfenas
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da Universidade Federal de Alfenas - RiUnifal
instname:Universidade Federal de Alfenas (UNIFAL)
instacron:UNIFAL
instname_str Universidade Federal de Alfenas (UNIFAL)
instacron_str UNIFAL
institution UNIFAL
reponame_str Repositório Institucional da Universidade Federal de Alfenas - RiUnifal
collection Repositório Institucional da Universidade Federal de Alfenas - RiUnifal
bitstream.url.fl_str_mv https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/a9ee10cd-e319-455f-bb68-1e716806bf9e/download
https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/e06cc103-8581-481c-b2bf-760cc29a8aa1/download
https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/cac775eb-0851-431a-bce1-cd7dc170f3cd/download
https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/8ba6fc18-ba6a-4457-980d-e22729ad930a/download
https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/f9a4d9eb-8ab6-4eca-b69d-33c3e357fd8c/download
https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/c8cfcf5a-94cb-4986-a0d9-c5b58a046ad8/download
https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/ad276f43-7dad-469e-8af8-ea8a4a4c7b80/download
bitstream.checksum.fl_str_mv 31555718c4fc75849dd08f27935d4f6b
4afdbb8c545fd630ea7db775da747b2f
d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e
d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e
9a83c64e60b9b01050d7620645cc0f81
2289bafcefcebe33c8a22908079ec7b7
48a4ad01f820ce998d1e7901bb1c94f5
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
MD5
MD5
MD5
MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da Universidade Federal de Alfenas - RiUnifal - Universidade Federal de Alfenas (UNIFAL)
repository.mail.fl_str_mv repositorio@unifal-mg.edu.br
_version_ 1859830871779966976