Amostragem direta de biossorvente sólido magnético em Espectrometria de Absorção Atômica com Chama para a determinação de Chumbo em sucos
| Ano de defesa: | 2022 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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| Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Alfenas
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| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Química
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| Departamento: |
Instituto de Química
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| País: |
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Resumo: | The consumption of industrialized juices has grown in recent years, due their benefits for those seeking a healthier diet. However, juices can be contaminated with several toxic compounds that pose risks to the health of consumers, as for example toxic metals. The main sources of metals are in the cultivation of fruits, as they can be naturally present in the soil or be inserted through fertilizers or by the irrigation water. In this way, regulatory agencies, such as ANVISA, play a fundamental role in the establishing the limits for different toxic metals in foods, including industrialized juices and nectars. In addition, the development of new analytical methodologies is important to the contaminant monitoring, main in complex samples. In this context, the present work evaluate the use of a magnetic biosorbent in dispersive solid phase extraction of lead from industrialized soy-based juices, followed by quantification through the direct magnetic sorbent sampling flame atomic absorption spectrometry (DMSS-FAAS). This technique was recently proposed by our research group, and it promotes a significant gain in sensitivity when compared to conventional metodology. The magnetic biosorbent was synthesized with orange peel powder by incorporation of magnetite nanoparticles. Characterizations were performed by thermogravimetric analyses, infrared spectroscopy, surface charge analysis and transmission electron microscopy. A multivariate optimization of the extraction parameters (extraction time, sample pH and sample volume) was performed, followed by the construction of analytical curves in water and juices. The analytical curves ranged from 5 to 140 μg L -1 in water, 10 to 300 μg L -1 in soy-based juice and 10 to 150 μg L -1 for whole grape juice, reconstituted grape juice and orange nectar, with correlation coefficients were greater than 0.99 for all cases. The detection limits were between 0.97 and 4.58 μg L -1 and the quantification limits were 2.94 and 13.89 μg L -1 . The intraday and interday precisions (expressed as RSD%) were between 2.2 and 25.0%. Intraday accuracies (expressed as RE%) were between 0.3 and 24.5%. |
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In this way, regulatory agencies, such as ANVISA, play a fundamental role in the establishing the limits for different toxic metals in foods, including industrialized juices and nectars. In addition, the development of new analytical methodologies is important to the contaminant monitoring, main in complex samples. In this context, the present work evaluate the use of a magnetic biosorbent in dispersive solid phase extraction of lead from industrialized soy-based juices, followed by quantification through the direct magnetic sorbent sampling flame atomic absorption spectrometry (DMSS-FAAS). This technique was recently proposed by our research group, and it promotes a significant gain in sensitivity when compared to conventional metodology. The magnetic biosorbent was synthesized with orange peel powder by incorporation of magnetite nanoparticles. 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Intraday accuracies (expressed as RE%) were between 0.3 and 24.5%.O consumo de sucos industrializados tem crescido nos últimos anos por se tratar de uma bebida que oferece muitos benefícios para quem busca uma alimentação mais saudável. Todavia, na composição dos sucos podem haver diversas substâncias contaminantes que oferecem riscos para à saúde dos consumidores, sendo os metais tóxicos uma classe de contaminantes que requer bastante atenção. As principais fontes de metais estão no cultivo das frutas, pois estes podem estar presentes naturalmente no solo ou serem inseridos por meio de fertilizantes ou pela água de irrigação das lavouras. Desta forma, os órgãos regulatórios, como a ANVISA, cumprem um papel fundamental em estabelecer os limites máximos tolerados para diferentes metais tóxicos em alimentos, incluindo os sucos e néctares industrializados. Assim, o desenvolvimento de novas metodologias analíticas mais simples, sensíveis e eficientes é de grande importância, principalmente por se tratar de amostras complexas. Nesse contexto, o presente trabalho avaliou a aplicação de um biossorvente magnético para a adsorção de chumbo em amostras de sucos industrializados a base de soja, por extração em fase sólida dispersiva, seguida da quantificação por meio da técnica de amostragem direta de sorvente sólido magnético em espectrometria de absorção atômica com chama (DMSS-FAAS, do inglês “Direct Magnetic Sorbent Sampling in Flame Atomic Absorption Spectrometry”). Esta técnica foi recentemente proposta por nosso grupo de pesquisa, e promove ganho expressivo de sensibilidade quando em comparação com metodologias convencionais. O biossorvente magnético foi sintetizado a partir de casca de laranja seca e triturada, por incorporação de nanopartículas de magnetita. A caracterização foi feita por análise termogravimétrica, infravermelho, análise de carga superficial e microscopia eletrônica de transmissão. Uma otimização multivariada dos parâmetros de extração (tempo de extração, pH da amostra e volume de amostra) foi realizada, seguida da construção de curvas analíticas em água e nos sucos. Foram obtidas faixas analíticas de 5 a 140 μg L -1 em água, de 10 a 300 μg L -1 em suco a base de soja e de 10 a 150 μg L -1 em suco de uva integral, suco de uva reconstituído e néctar de laranja com coeficientes de correlação maiores que 0,99 em todos os casos. Os limites de detecção foram na faixa de 0,97 à 4,58 μg L -1 e os limites de quantificação de 2,94 e 13,89 μg L -1 . As precisões intradia e interdia (expressas como DPR%) variaram de 2,2 e 25,0% para os sucos analisados. As exatidões intradia e interdia (expressas como ER%) foram entre 0,3% e 24,5% para os sucos.Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais - FAPEMIGapplication/pdfporUniversidade Federal de AlfenasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIFAL-MGBrasilInstituto de Químicainfo:eu-repo/semantics/openAccesshttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/Amostragem direta com sorvente magnéticoDMSS-FAAS. 3. Chumbo. 4. Suco. 5. 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