Aplicação de planejamento fatorial no estudo de degradação forçada em meio ácido da matéria-prima de apixabana

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2024
Autor(a) principal: Rodrigues, Igor Natã Fagundes lattes
Orientador(a): Eising, Renato lattes
Banca de defesa: Rosa, Mauricio Ferreira da lattes, Schmitz, Jones Erni lattes, Eising, Renato lattes
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Estadual do Oeste do Paraná
Toledo
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
Departamento: Centro de Engenharias e Ciências Exatas
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Análise multivariada
Indicativo de estabilidade
Cromatografia líquida
Desenvolvimento de métodos analíticos
Espectrometria de massas
Palavras-chave em Inglês:
Design of experiment
Forced degradation study
Liquid chromatography
Analytical methods
Apixaban
Área do conhecimento CNPq:
CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Link de acesso: https://tede.unioeste.br/handle/tede/7871
Resumo: This work aimed to apply the full factorial design approach, including central and axial points, to assess the influence of temperature, degradant concentration and time factors on the acid degradation reaction of the apixaban raw material molecule. Through the statistical analysis methodology employed in evaluating the experimental results, using ANOVA, response surface plots, and desirability function, it was found that test 8 (HCl 1 mol L-1, 60 °C, and 24 h) yielded the highest results for content decay, impurity formation, and mass balance close to 100%. It was also possible to generate a Design Space plot, providing a visualization of the working space where factor conditions are ideal for the acid degradation of the apixaban PA.
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Through the statistical analysis methodology employed in evaluating the experimental results, using ANOVA, response surface plots, and desirability function, it was found that test 8 (HCl 1 mol L-1, 60 °C, and 24 h) yielded the highest results for content decay, impurity formation, and mass balance close to 100%. It was also possible to generate a Design Space plot, providing a visualization of the working space where factor conditions are ideal for the acid degradation of the apixaban PA.Este trabalho teve como proposta aplicar a abordagem de planejamento fatorial completo, com pontos centrais e pontos axiais para avaliar a influência de fatores temperatura, concentração do degradante e tempo sobre a reação de degradação ácida da molécula de apixabana matéria-prima. A partir da metodologia de análise estatística empregada na avaliação dos resultados experimentais, utilizando ANOVA, gráficos de superfície resposta e função de desejabilidade, verificou-se que o teste 8 (HCl 1 mol L-1, 60 °C e 24 h) apresentou os maiores resultados para decaimento de teor e formação de impurezas e balanço de massa próximo de 100%. Também foi possível gerar um gráfico de Design Space, que ofereceu uma visualização do espaço de trabalho onde as condições dos fatores são ideais para a degradação ácida da molécula de apixabana PA.Submitted by Marilene Donadel (marilene.donadel@unioeste.br) on 2025-05-29T00:48:16Z No. of bitstreams: 1 Igor_Rodrigues_2024.pdf: 3395235 bytes, checksum: 6b4fa4de520af21ea9f535daef95ec07 (MD5)Made available in DSpace on 2025-05-29T00:48:16Z (GMT). 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