Produção de nanofibras de celulose a partir dos resíduos de casca de aAcácia-Negra (Acacia mearnsii De Wild.)

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2023
Autor(a) principal: Rodrigues, Tereza Longaray
Orientador(a): Almeida, André Ricardo Felkl de
Banca de defesa: Almeida, André Ricardo Felkl de, Tanabe, Eduardo Hiromitsu, Moraes, Mariana Agostini
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal do Pampa
Programa de Pós-Graduação: Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais
Departamento: Campus Bagé
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://repositorio.unipampa.edu.br/jspui/handle/riu/9036
Resumo: O presente trabalho teve como objetivo o reaproveitamento dos resíduos da casca de acácianegra a fim de empregá-la como matéria-prima para a produção de nanocelulose. Para isto, avaliou-se a performance de três pré-tratamentos químicos (alcalino, acetosolv e organosolv) baseado no seu rendimento e teor de lignina klason residual no material. O pré-tratamento alcalino apresentou os melhores resultados, promovendo uma remoção completa de lignina klason. Desta forma, foi desenvolvido um planejamento experimental fatorial 23 visando avaliar a influência dos parâmetros concentração (4-8% m/v), temperatura (50-80°C) e tempo de processo (1,5-3,5 h) na obtenção de um material rico em celulose. O planejamento fatorial indicou que os melhores resultados foram atingidos ao empregar solução de NaOH 6% (m/v), a 65°C durante 2,5h, permitindo redução no teor de lignina de 90,94% e rendimento de 63,24%. A etapa de branqueamento promoveu a obtenção de um material rico em celulose com rendimento de 78,28±1,48%. e sem a presençade lignina. A análise termogravimétrica do material confirmou a redução no teor de lignina e hemicelulose, sugerindo, ainda, um aumento na cristalinidade do material como resultado dos pré-tratamentos. A análise de DRX indicou a presença de celulose do tipo I, bem como corroborou a remoção de componentes nãocelulósicos e o aumento na cristalinidade após cada etapa do pré-tratamento. A confirmação da eficiência dos procedimentos empregados foi obtida pela microscopia eletrônica de varredura, a qual indicou alterações morfológicas condizentes com o descrito anteriormente. Na busca por rotas de produção de nanocelulose ambientalmente amigáveis, foi possível observar que o emprego da técnica de ultrassom de alta intensidade promoveu a obtenção das nanofibras de celulose (CNF) por meio da ultrasonicação de uma suspensão de celulose microcristalina 1% (m/v), em temperatura ambiente por 30 min. O rendimento do procedimento foi correspondente a 3,01±0,52%, promovendo a obtenção de nanopartículas com diâmetro entre 9 e 28 nm, conforme indicado pela análise de microscopia de força atômica. Foi possível identificar a presença de grupos funcionais característicos das CNF através na análise de FTIR, bem como uma redução em algumas bandas. A respeito da análise de DRX, identificou-se que foram mantidos os planos cristalinos (011), (-111), (022) e (-231) característicos da presença de celulose tipo I. Observou-se, ainda, uma redução no índice de cristalinidade de 88,14 para 52,21% relacionada a alterações nos cristalitos em virtude do procedimento ultrassônico. A análise termogravimétrica indicou uma redução na estabilidade térmica relacionada a alteração no índice de cristalinidade do material. Por fim, foi possível concluir que o emprego dos resíduos da casca de acácia-negra na forma de material precursor para obtenção de celulose, e posteriormente nanocelulose, consiste em uma alternativa promissora a respeito do seu reaproveitamento. No entanto, vale ressaltar que ainda são necessários estudos aprofundados acerca dos efeitos das condições experimentais do ultrassom de alta intensidade nas propriedades morfológicas e cristalinas das nanofibrilas de celulose.
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spelling Almeida, André Ricardo Felkl deRosa, Gabriela Silveira daAlmeida, André Ricardo Felkl deTanabe, Eduardo HiromitsuMoraes, Mariana AgostiniRodrigues, Tereza Longaray2024-03-06T18:33:45Z2023-03-042024-03-06T18:33:45Z2023-12-01RODRIGUES, Tereza Longaray. Produção de nanofibras de celulose a partir dos resíduos de casca de Acácia-Negra (Acacia mearnsii De Wild.) 125p. 2023. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) – Universidade Federal do Pampa, Campus Bagé, Bagé, 2023.https://repositorio.unipampa.edu.br/jspui/handle/riu/9036O presente trabalho teve como objetivo o reaproveitamento dos resíduos da casca de acácianegra a fim de empregá-la como matéria-prima para a produção de nanocelulose. Para isto, avaliou-se a performance de três pré-tratamentos químicos (alcalino, acetosolv e organosolv) baseado no seu rendimento e teor de lignina klason residual no material. O pré-tratamento alcalino apresentou os melhores resultados, promovendo uma remoção completa de lignina klason. Desta forma, foi desenvolvido um planejamento experimental fatorial 23 visando avaliar a influência dos parâmetros concentração (4-8% m/v), temperatura (50-80°C) e tempo de processo (1,5-3,5 h) na obtenção de um material rico em celulose. O planejamento fatorial indicou que os melhores resultados foram atingidos ao empregar solução de NaOH 6% (m/v), a 65°C durante 2,5h, permitindo redução no teor de lignina de 90,94% e rendimento de 63,24%. A etapa de branqueamento promoveu a obtenção de um material rico em celulose com rendimento de 78,28±1,48%. e sem a presençade lignina. A análise termogravimétrica do material confirmou a redução no teor de lignina e hemicelulose, sugerindo, ainda, um aumento na cristalinidade do material como resultado dos pré-tratamentos. 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Foi possível identificar a presença de grupos funcionais característicos das CNF através na análise de FTIR, bem como uma redução em algumas bandas. A respeito da análise de DRX, identificou-se que foram mantidos os planos cristalinos (011), (-111), (022) e (-231) característicos da presença de celulose tipo I. Observou-se, ainda, uma redução no índice de cristalinidade de 88,14 para 52,21% relacionada a alterações nos cristalitos em virtude do procedimento ultrassônico. A análise termogravimétrica indicou uma redução na estabilidade térmica relacionada a alteração no índice de cristalinidade do material. Por fim, foi possível concluir que o emprego dos resíduos da casca de acácia-negra na forma de material precursor para obtenção de celulose, e posteriormente nanocelulose, consiste em uma alternativa promissora a respeito do seu reaproveitamento. No entanto, vale ressaltar que ainda são necessários estudos aprofundados acerca dos efeitos das condições experimentais do ultrassom de alta intensidade nas propriedades morfológicas e cristalinas das nanofibrilas de celulose.The present work aimed to reuse the black wattle bark residues in order to use it as raw material for the production of nanocellulose. Thus, it was carried out an evaluation of three chemical pretreatments (alkaline, acetosolv, and organosolv) based on its yield and lignin klason residual on material. The alkaline pretreatment promoted the obtaining of best results, leading to a complete removal of klason lignin. Therefore, it was developed an experimental factorial design 2³ aiming to evaluate the influence of parameters concentration (4-8% m/v), temperature (50- 80°C) and reaction time (1.5-3.5 h) in obtaining of cellulose rich material. This study indicated that the best results were achieved by the employment of NaOH solution 6% (m/v), at 65°C for 2.5 h, allowing a 90.94% reduction in klason lignin content and a yield equal to 63.24%. The bleaching step promoted the obtaining of a rich-cellulose material with a yield of 78.28±1.48$ without the presence of lignin. Thermogravimetric analysis indicated a reduction in the lignin and hemicellulose content, also suggesting an increase in the crystallinity of the material after the employment of each pretreatment step. XRD analysis suggested the presence of type I cellulose, as well as corroborated the removal on non-cellulosic compounds and the increase in crystallinity after the pretreatments. SEM analysis confirmed the alkaline pretreatment efficiency, indicating morphological changes consistent with described earlier. Aiming to use eco-friendly procedures, it was observed that the HIUS procedure promoted the obtaining of cellulose nanofibrils by the ultrasonication of a suspension of microcrystalline cellulose 1% (wt%), at room temperature for 30 minutes. The yield obtained was equal to 3.01±0.52%, promoting the obtaining of nanoparticles with diameter in the range of 9 to 28 nm, as indicated by the atomic force microscopy. It was possible to notice the presence of functional groups that characterizes CNF by the FTIR analysis, as well as the reduction of some bands due to the HIUS mechanism. Regarding the XRD analysis, it was notice that the crystalline planes (011), (-111), (022) and (-231) were maintained indicating the presence of cellulose type I. It was also observed a reduction on crystallinity index of 88.14 to 52.21% which was related to the ultrasonic procedure. Thermogravimetric analysis indicated a reduction on thermal stability related to an alteration on material crystallinity, as well as to the drying method. Finally, it was possible to conclude that the use of black wattle bark residues as raw material for cellulose obtaining is a potential alternative related to its reuse. However, it was detected the need for further studies about the effect of high intensity ultrasound experimental conditions on crystalline and morphological properties of cellulose nanofibers.porUniversidade Federal do PampaMestrado em Ciência e Engenharia de MateriaisUNIPAMPABrasilCampus BagéCNPQ::ENGENHARIASResíduo lignocelulósicoAnomaterialCeluloseEco-friendlyLignocellulosic residueNanomaterialCelluloseProdução de nanofibras de celulose a partir dos resíduos de casca de aAcácia-Negra (Acacia mearnsii De Wild.)info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UNIPAMPAinstname:Universidade Federal do Pampa (UNIPAMPA)instacron:UNIPAMPAORIGINALDissertacao_TerezaRodrigues_vf.pdfDissertacao_TerezaRodrigues_vf.pdfapplication/pdf8775113https://repositorio.unipampa.edu.br/bitstreams/218851aa-15ce-4803-a7b9-2acb98d1501d/download4b75d428bafa0b04fd94e42dce6078fcMD51trueAnonymousREADLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81854https://repositorio.unipampa.edu.br/bitstreams/faf47621-9e75-405b-b069-942bde51604b/downloadc9ad5aff503ef7873c4004c5b07c0b27MD52falseAnonymousREADriu/90362024-03-06 18:33:46.19open.accessoai:repositorio.unipampa.edu.br:riu/9036https://repositorio.unipampa.edu.brRepositório InstitucionalPUBhttp://dspace.unipampa.edu.br:8080/oai/requestsisbi@unipampa.edu.bropendoar:2024-03-06T18:33:46Repositório Institucional da UNIPAMPA - Universidade Federal do Pampa (UNIPAMPA)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