Desenvolvimento e validação de método analítico multiresíduo para pesticidas em extrato de soja utilizando microextração líquido-líquido dispersiva e cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (CG-EM)

• Ano de defesa: 2018
• Autor(a) principal: Marques, Isadora Dias
• Orientador(a): Paim, Clésio Soldateli
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal do Pampa
• Programa de Pós-Graduação: Mestrado Acadêmico em Ciências Farmaceuticas
• Departamento: Campus Uruguaiana
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Soybean extract; Gas chromatography; Pesticides; DLLME; Extrato de soja; Cromatografia a gás; Pesticidas
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS DA SAUDE
• Link de acesso: http://dspace.unipampa.edu.br:8080/jspui/handle/riu/5496

A soja é um grão que além de possuir diversos benefícios funcionais origina produtos e subprodutos muito usados no ramo alimentício. Na alimentação humana a soja se destaca como alternativa de substituição para outros alimentos e por ser um alimento com alto teor de proteína e baixo custo. Em vista do aumento da utilização da soja e seus derivados na alimentação humana, torna-se importante a avaliação desses alimentos quanto à contaminação por resíduos de pesticidas. Nesse contexto, este estudo objetivou desenvolver um método simples de extração dos pesticidas da matriz do extrato de soja utilizando a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) e validar o método por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM) para determinação quantitativa dos mesmos. Inicialmente, foram adicionados 5,0 mL de extrato de soja, cloreto de sódio (NaCl) e acetonitrila como agente de salting-out e solvente de extração, respectivamente. Após agitação manual, a mistura foi centrifugada e, na presença de cloreto de sódio, formou-se um sistema de duas fases: fase superior, acetonitrila contendo a mistura de pesticidas e fase inferior, fase aquosa contendo compostos solúveis e as proteínas precipitadas. Após a extração de pesticidas do extrato de soja, uma porção de fase sobrenadante (acetonitrila) foi removida, misturada com tetracloreto de carbono e injetada rapidamente por seringa em 5,0 mL de água ultrapurificada. Neste processo, os pesticidas foram extraídos em pequenas gotas de tetracloreto de carbono, utilizado como solvente de extração do processo. Após a centrifugação, as gotículas finas d tetracloreto de carbono foram sedimentadas no fundo do tubo de ensaio cônico. Posteriormente, a CG-EM foi utilizada para a separação e determinação de analitos na faz sedimentada. Parâmetros importantes para otimização da técnica DLLME foram avaliados como o tipo de solvente para extração, quantidade de sal e volume de solvente de extração, os quais afetam a eficiência de extração. Os resultados de validação foram satisfatórios, considerando que o método desenvolvido apresentou limite de detecção (LD) e quantificação (LQ) de 0,170 μg/mL e 0,50 μg/mL, respectivamente, linearidade na faixa de 0,50 a 5, μg/mL, recuperações na faixa de 47 e 115%, com DPR inferior a 20% para níveis de fortificação entre 1,0 a 3,0 μg/mL, além de não sofrer influência da matriz, demonstrou-se seletivo, preciso e apresentou-se extremamente simples, rápido e de baixo custo.