Filmes de alumina depositados por metodologia híbrida de plasma

• Ano de defesa: 2019
• Autor(a) principal: Blanco, Ricardo Rodrigues [UNESP]
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Estadual Paulista (Unesp)
• Palavras-chave em Português: Acetilacetonato de alumínio; Al2O3; Sputtering reativo; Filmes protetivos; Reactive sputtering; Protective films
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/11449/181426

O composto acetilacetonato de alumínio, AAA, é normalmente utilizado para sintetizar filmes de alumina pelo método de deposição química de vapor (Chemical Vapor Deposition, CVD). Estudos recentes têm demonstrado também a possibilidade de se criar filmes à base de alumínio a partir do sputtering reativo deste composto em plasmas de radiofrequência de misturas de argônio e oxigênio. O objetivo do presente trabalho foi avaliar a possibilidade de utilizar tensão contínua pulsada, DC, diferentemente dos relatos da literatura, para depositar filmes à base de Al pelo sputtering reativo do AAA. Esta proposta é justificada pelo fato da excitação com tensão contínua pulsada na configuração elétrica aqui empregada, permitir o simultâneo aquecimento do composto precursor e das amostras, ao mesmo tempo em que proporciona o estabelecimento do plasma. Além de favorecer a criação de estrutura estequiométrica, pela remoção de orgânicos, o aquecimento pode possibilitar a precipitação de fases cristalinas da alumina. Para realização deste trabalho foi utilizado um reator capacitivamente acoplado em que o pó do AAA foi acondicionado no centro do eletrodo inferior e os substratos acomodados ao seu redor. O plasma foi estabelecido pela aplicação de sinal DC pulsado (-300 à -400 V, 20 kHz, pulsos 48/50 µs) no único eletrodo (porta amostras) enquanto toda a carcaça e tampa superior permaneceram aterrados. Foram investigadas duas diferentes condições. A primeira avaliou-se o efeito da potência do sinal de excitação do plasma, P, variada de 200 a 500 W e o efeito do tempo, t, em filmes produzidos com plasmas de baixa (200 W) e alta potência (500 W), nos mecanismos de deposição e propriedades dos filmes produzidos por esta nova metodologia, mantendo-se os demais parâmetros do processo constantes. Determinou-se também a relação entre a potência de excitação do plasma e a temperatura do eletrodo onde encontravam-se as amostras e o composto precursor. A espessura dos filmes, h, foi medida pela técnica de perfilometria e, com o auxílio do tempo do processo, t, derivou-se a taxa de deposição dos filmes pela relação h/t. A microestrutura superficial foi avaliada pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura, MEV, e de força atômica, AFM. A composição química e o estado de ligação das espécies foram investigados por espectroscopia de energia dispersiva, EDS, e de fotoelétrons de raios X, XPS. A estrutura molecular e a estrutura cristalina dos revestimentos foram avaliadas, respectivamente, por espectroscopia no infravermelho (Infrared Reflectance Absorbance Spectroscopy) e por difração de Raios X, DRX. Os filmes podem ser caracterizados como óxidos de alumínio uma vez que são majoritariamente compostos por Al e O com C surgindo como um contaminante. A proporção de orgânicos na estrutura é observada ser progressivamente reduzida com o aumento de P. Há contínua elevação na temperatura do processo com o aumento de P produzindo reduções na taxa de deposição, espessura e densidade de camada. A segunda condição avaliou-se o efeito do tempo de processo de deposição t, variada de 7,30 e 70 min para P = 200 W e 2,4,7,30 e 70 min para P = 500 W. Para deposições com baixa potência (P = 200 W) e tempo reduzido ( t = 7 min) nenhum elemento característico do filme foi identificado, somente quando este tempo foi superior há 30 minutos caracterizou-se um filme com elevadas proporções de orgânicos e com baixa incorporação de Al e O. Os filmes produzidos com alta potência e com tempos reduzidos (t = 2 e 4 min), apresentaram elevadas taxas de deposição (400 até 500 nm/min), quando este tempo foi prolongado, a houve uma queda na taxa de deposição devido a extinção do precursor. Estes apresentaram baixa incorporação de orgânicos e elevadas proporções dos elementos Al e O.