Determinação de Co, Mo, Ni e V em material vegetal e solo por espectrometria de absorção atômica com fonte contínua e de alta resolução em forno de grafite empregando amostragem direta de sólidos

• Ano de defesa: 2016
• Autor(a) principal: Babos, Diêgo Victor de [UNESP]
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Estadual Paulista (Unesp)
• Palavras-chave em Português: Material vegetal; Solos - análises; Micronutrientes; Amostragem direta de sólidos; SS HR-CS GFAAS; Plant material; Soil; Micronutrients; Direct sampling of solids
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/11449/142860

Avaliou-se a amostragem direta de sólidos como base de métodos analíticos simples, rápidos e mais limpos para determinar Co, Mo, Ni e V em tecido vegetal e solo empregando a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua. Esta técnica foi escolhida devido as suas características peculiares, especialmente a elevada capacidade de correção de fundo. Na determinação de cobalto em material vegetal, a sobreposição espectral de SiO(g) na linha 240,725 nm do Co foi corrigida pelo método dos mínimos quadrados. Curvas de calibração (0–540 pg) com bons coeficientes de correlação lineares (R 0,9993) foram obtidas com padrões sólidos. O limite de detecção (LOD) foi 3 pg Co. Na determinação simultânea de Mo e Ni em material vegetal, empregou-se Co como padrão interno para Ni. Curvas de calibração (0,8-50 ng Ni; 0-0,33 ng Mo) lineares (R 0,9937) foram obtidas com padrões aquosos sem modificador químico. Os LODs foram 0,018 ng Mo e 0,025 ng Ni. A padronização interna aumentou a precisão das medidas para Ni de 62-135% para 94-105%. Vanádio e Co foram determinados em solos empregando NH4F como modificador. As calibrações, com padrões aquosos para V (0-40 ng), e por compatibilização de matriz para Co (0-5,0 ng), forneceram R 0,9979. Os LODs foram 0,044 ng Co e 0,43 ng V. Na determinação de Mo e Ni em solo, o modificador Mg(NO3)2 foi utilizado apenas para Ni. As curvas de calibração aquosas (0-500 ng Ni; 0-0,54 ng Mo) forneceram R 0,9953. Na determinação do Ni foi monitorado o tripleto em 341,377 nm, 341,347 nm e 341,394 nm, permitindo determinar Ni em ampla faixa de concentração. Os LODs foram 0,0082 ng Mo (313,259 nm), 0,021 ng Ni (341,477 nm),1,8 ng Ni (341,347 nm). A exatidão dos métodos foi avaliada via análise de materiais de referência certificados de solos e plantas. De uma forma geral, os resultados obtidos foram concordantes com os valores certificados ao nível de confiança de 95%.