Análise de fertilizantes NPK por Espectroscopia Raman e Espectrometria de absorção atômica e molecular

• Ano de defesa: 2023
• Autor(a) principal: Oliveira, Evilim Martinez de [UNESP]
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Estadual Paulista (Unesp)
• Palavras-chave em Português: Espectrometria de Absorção Atômica; Espectroscopia Raman; Fertilizante; Nitrogênio; Calibração
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/11449/243222

Neste trabalho combinou-se a HR-CS FAAS e a Espectroscopia Raman no desenvolvimento de um sistema de análise em fluxo para a determinação de N, P e K em fertilizantes. O acoplamento das técnicas permitiu identificar e determinar nitrato, ureia, fosfito, fosfato e potássio. A Espectroscopia Raman possibilitou especiar e determinar quantitativamente N (ureia e nitrato) e P (fosfato e fosfito). A HR-CS FAAS permitiu a determinação total de N, P e K nas linhas de NO em 215,247 nm, de PO em 247,620 nm e de K em 344,738 nm. O método foi validado por meio de análise de materiais de referência certificados, adição de padrão e recuperação e comparação com métodos oficiais (Kjeldahl para N; espectrofotometria de UV-Vis para P, espectrometria de emissão atômica em chama para K). Os resultados obtidos pelo método proposto foram concordantes ao nível de 95% de confiança com os valores certificados dos materiais de referência e com aqueles obtidos pelos métodos oficiais. E as recuperações se situaram entre 87 a 105%. Os limites de detecção para fosfato, fosfito, ureia e nitrato obtidos por Espectroscopia Raman foram 0,02, 0,01, 0,01 e 0,01 mg g-1 , respectivamente. E os limites calculados para P, N e K para a técnica HR-CS FAAS foram 0,01, 0,03 e 0,01 mg g-1 , respectivamente. Novos métodos de calibração denominados Single Standard Multi-Point Calibration e Single Standard Two-Point Calibration foram propostos para a Espectroscopia Raman. As calibrações com único padrão se baseiam na variação de um parâmetro operacional (potência do laser ou tempo de aquisição do sinal) para gerar diferentes sinais analíticos e, portanto, uma curva de calibração. A proposta foi aplicada na determinação de N (ureia e nitrato) e de P (fosfato e fosfito) em fertilizantes, e os resultados foram concordantes ao nível de 95% de confiança com os valores certificados de materiais de referência e com os obtidos pelos métodos oficiais (Kjeldahl para N; Espectrofotometria de UV-Vis para P). O intervalo das recuperações foi de 91 a 119% (SS-MPC) e 82 a 110% (SS-TPC). Os limites de detecção para fosfato, fosfito, ureia e nitrato foram, respectivamente 0,01, 0,03, 0,01 e 0,02 mg g-1 (SS MPC) e 0,02, 0,02, 0,01 e 0,01 mg g-1 (SS-TPC).