Novas rotas para síntese de nanoestruturas óxidas dos sistemas Sb-O e Ce-O por fase de vapor e suas aplicações

• Ano de defesa: 2020
• Autor(a) principal: Gonçalves, Rosana Aves
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Estadual Paulista (Unesp)
• Palavras-chave em Português: Óxidos de Sb e Ce; Nanoestruturas; Novas rotas de síntese; Redução carbotérmica; Sensor de etanol; Capacitância específica; Semicondutores; Óxidos de cério; Antimônio; Sb and Ce oxides; Nanostructures; Semiconductor; New synthesis routes; Carbothermal reduction; Ethanol sensor; Specific capacitance
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/11449/192027

Neste trabalho, estruturas micro- e nanométricas de óxido de antimônio e cério foram sintetizadas utilizando uma abordagem de baixo custo. Rotas de síntese foram investigadas e técnicas variadas foram empregadas na caracterização estrutural e morfológica das estruturas obtidas e no estudo de suas aplicações. Micro- e nanoestruturas de Sb2O3 foram sintetizadas utilizando a técnica de redução carbotérmica associada ao mecanismo de crescimento vapor-sólido (VS). Três estruturas diferentes foram obtidas a partir dessa síntese: micro- e nanobastões ramificados de Sb2O3 ortorrômbico, microcristais em forma de árvore da fase cúbica de Sb2O3 e micro- e nanoesferas de Sb2O3 cúbico. Foi constatado que defeitos estruturais e atômicos têm um importante papel no mecanismo de crescimento e na condutividade elétrica dos microbastões ramificados de Sb2O3 ortorrômbico, obtidos nesta síntese. Medidas elétricas conduzidas em dispositivos baseados nos microbastões revelaram o caráter semicondutor dessa estrutura. Micro- e nanoesferas, obtidas na mesma síntese, foram funcionalizadas com nanopartículas de Pd e testadas como eletrocatalisador para reação de oxidação de etanol (EOR). Os dados obtidos indicam que Pd/Sb2O3 apresenta uma performance catalítica duas vezes maior que a de Pd/C para EOR e uma excelente resposta como sensor amperométrico não-enzimático de etanol com uma resposta linear em um larga faixa de concentrações e um limite de detecção e uma sensibilidade de 1,00 A mM-1 cm-2 e 0,10 M, respectivamente. O refinamento da síntese de Sb2O3 levou a produção de nanofitas e nanobastões de Sb2O3 ortorrômbico em baixas temperaturas (650 °C) sem uso de catalisadores ou substratos e com supressão do processo de renucleação. A oxidação térmica de Sb, em atmosfera rica em oxigênio, deu origem a estruturas de Sb2O4 ortorrômbico com diferentes morfologias: microfitas flexíveis e transparentes crescidas via mecanismo VS e nanofitas ramificadas em forma de zigue-zague depositadas sobre substratos de Si/SiO2/Au a partir de um novo mecanismo VS de duas-etapas. Medidas de fotoluminescência detectaram uma forte emissão das microfitas em forma de zigue-zague na região do visível. A partir do processo de redução carbotérmica associada ao mecanismo VS, microestruturas porosas de CeO2 foram sintetizadas a 1200 °C, temperatura muito abaixo das reportadas na literatura. A capacitância específica das microestruturas foi determinada a partir de dois métodos distintos e comparada a de CeO2-C. A incorporação de carbono ao eletrodo resultou no aumento da capacitância específica e uma melhora na retenção de carga em altas taxas de varredura. Os dados apontam que os efeitos da adição de carbono aos eletrodos têm sido desconsiderados na determinação da capacitância específica de nanoestruturas de CeO2.