Desempenho catalítico de óxidos multifuncionais sintetizados por spray pirólise para a obtenção de biodiesel: investigação estrutural

• Ano de defesa: 2019
• Autor(a) principal: Storti, Fernando [UNESP]
• Orientador(a): Lanfredi, Silvania [UNESP]
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Estadual Paulista (Unesp)
• Palavras-chave em Português: Titanato de cálcio; Perovskita; Catálise heterogênea; Caracterização estrutural; Biodiesel
• Palavras-chave em Inglês: Calcium titanate; Perovskite; Heterogeneous catalysis; Structural characterization
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/11449/182449

Neste trabalho foram investigados a síntese, por Spray Pirólise, e a caracterização de catalisadores heterogêneos de estrutura perovskita para obtenção de biodiesel via rota etílica. Em uma primeira etapa foram sintetizados nanopós à base de titanatos de estequiometria CaTiO3 e das soluções sólidas de Ca1-xKxTiCux/2O3, onde x = 0,10 ≤ x ≤ 0,50, de estrutura perovskita. Esta síntese é baseada na pirólise de um aerossol produzida por pulverização ultrassônica. A otimização dos parâmetros necessários à obtenção de partículas nanoestruturadas e de suas soluções sólidas foi investigada por difração de raios X, com o refinamento dos parâmetros estruturais pelo método realizado de Rietveld, considerando o grupo espacial Pbnm. As partículas também foram caracterizadas por espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho (I.V.), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), onde foi possível observar a forma das partículas. As imagens da microscopia eletrônica de transmissão mostraram partículas esféricas com tamanho entre 0,1 e 0,7 µm. A investigação dos sítios ácidos/básicos foi realizado pelo método de indicadores Hammett, o qual evidenciou a presença de sítios com maior força básica, com o aumento da adição de cátions K e Cu na estrutura pervoskita. A análise da atividade catalítica dos pós sintetizados, na obtenção de biodiesel oriundo de óleos vegetais, foi avaliada em função da temperatura, tempo do catalisador na mistura reacional, pressão, razão molar e quantidade de catalisador. Os produtos obtidos foram avaliados e calculado o grau de conversão por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa (CG-SM). O catalisador com estequiometria Ca0,7K0,3TiCu0,15O3 foi o mais eficiente, para a obtenção do biodiesel, apresentando uma elevada conversão na reação de transesterificação, em torno de 89%, a 120º C e pressão de 40 bar. O catalisador Ca0,7K0,3TiCu0,15O3 foi lavado e regenerado em forno a 600º C por 3 horas e após 3 ciclos, apresentou uma conversão de 83,2 % no primeiro ciclo, 75,9 no segundo ciclo e 71,2 % no terceiro ciclo.