Investigação da morfologia e de propriedades mecânicas, térmicas e reológicas de nanocompósitos de Poli(tereftalato de etileno)/óxido de grafeno

• Ano de defesa: 2020
• Autor(a) principal: Pinto , Gabriel Matheus
• Orientador(a): Fechine, Guilhermino José Macêdo
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Presbiteriana Mackenzie
• Palavras-chave em Português: poli(tereftalato de etileno).; óxido de grafeno; nanocompósitos
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::ENGENHARIAS
• Link de acesso: https://dspace.mackenzie.br/handle/10899/28457

Este trabalho está no campo do desenvolvimento de nanocompósitos poliméricos, sendo estudado o sistema entre politereftalato de etileno (PET) e óxido de grafeno (GO). O principal objetivo deste trabalho foi a obtenção e caracterização de nanocompósitos de PET/GO para o setor de embalagens. Inicialmente foi obtido o óxido de grafite (GrO) usando a metodologia de oxidação do grafite desenvolvida por Hummers, seguido de caracterização por termogravimetria analítica (TGA), difratometria de raios-X (DRX) e espectroscopia Raman, observando-se um grau moderado de oxidação, o que permitiu manter uma alta integridade de folha. Em seguida, o GrO foi esfoliado em dois meios de esfoliação (água e etanol) e notou-se por microscopia de força atômica (AFM) que a esfoliação em água permite que o GO mantenha maior tamanho lateral de folha. Foram produzidos nanocompósitos PET/GO com três teores de carga (0,05, 0,1 e 0,3% em massa), utilizando uma extrusora dupla rosca como meio de mistura. Os resultados obtidos nos ensaios mecânicos de tração indicaram que o compósito com 0,1% em massa de GO esfoliado em água apresentou aumentos expressivos tanto em resistência à tração (19%), quanto em alongamento (238%) e tenacidade (590%) quando comparado ao polímero puro. Embora técnicas de espectroscopia no infravermelho (FTIR) e Raman não tenham sido sensíveis a interações carga/polímero, foi observado por análises dinâmico-mecânicas que há uma redução de tan em função da concentração. Isto indica uma redução da mobilidade molecular das cadeias poliméricas, i.e., a presença de GO aumenta o componente elástico do material, gerando um comportamento mais pseudo-sólido. Com relação à cristalização do polímero, foi observado por DSC que o GO atua como agente nucleante e aumenta a perfeição dos cristais, uma vez que a temperatura de cristalização e fusão aumentam com a inserção de GO. Também foi observado que o GO pode aumentar a cinética de nucleação, gerando cristais mais finos, conforme observado por espalhamento de raios-x de baixo ângulo (SAXS) e DRX. Com relação à morfologia e distribuição do GO na matriz, foi observado em imagens obtidas por microscopia óptica (MO), eletrônica de varredura (MEV) e microtomografia de raios-X (XR-MT) que o compósito que apresentou as melhores propriedades mecânicas também apresentou elevado molhamento da carga pela matriz, assim como a melhor distribuição de partículas e menor tamanho de aglomerados. Por fim, o comportamento reológico dos compósitos também foi avaliado sob diferentes tensões de cisalhamento. Quando submetido a tensões elevadas, e.g., em reometria capilar, a viscosidade dos compósitos é inferior à do polímero puro, o que sugere um efeito de lubrificação por parte da carga. Isto pode ser industrialmente interessante, pois pode atuar como um “auxiliar de processamento” durante a compostagem e moldagem dos compósitos, permitindo o uso de parâmetros menos severos. Porém quando submetido a tensões mais baixas, e.g., em reometria de placas paralelas, a viscosidade dos compósitos é superior à do PET puro. Esta característica, associada ao aumento do módulo de armazenamento e menor inclinação deste em baixas frequências (), indica que o efeito de lubrificação não é alcançado, permitindo que os compósitos apresentem um comportamento mais elástico devido à menor mobilidade molecular de longo alcance. Portanto, foi produzido neste trabalho um nanocompósito de PET/GO com baixíssima concentração (0,1% em massa), sendo apresentadas melhorias não convencionais em propriedades do polímero original pela inserção de derivados de grafeno. Este resultado é ainda mais significativo ao considerar a técnica utilizada para sua produção, mistura no estado fundido, a qual apresenta maiores desafios para dispersão e distribuição do nanomaterial do que técnicas como mistura de soluções ou polimerização in-situ.