Desenvolvimento de metodologia de microextração líquido-líquido dispersiva para análise de compostos orgânicos semi-voláteis em água subterrânea

• Ano de defesa: 2024
• Autor(a) principal: Cauduro, Fernanda
• Orientador(a): Santos, Joao Henrique Zimnoch dos
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Palavras-chave em Português: Microextração líquida; Águas subterrâneas; Extração líquido-líquido; Compostos orgânicos
• Palavras-chave em Inglês: Microextraction; Groundwater; Liquid-liquid extraction; Sample preparation; Semi volatile organic compounds.
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/292574

O objetivo do presente estudo foi avaliar a viabilidade de desenvolver um método rápido e confiável, para extração de compostos orgânicos semi-voláteis de amostras de água subterrânea, partindo-se de volumes reduzidos de amostra e solventes, para posterior análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas e mostrar sua capacidade de atingir limites de quantificação compatíveis com aqueles estabelecidos na legislação aplicável, de modo que possa ser adotado como alternativa aos métodos tradicionais de extração. Para isso, foi sugerido um método de microextração líquido-líquido dispersiva com dispersão assistida por vórtex no qual foram utilizados 30 mL de amostra e 500 μL de tetracloreto de carbono como solvente extrator. Um delineamento experimental foi conduzido para avaliação dos parâmetros que afetam a eficiência da extração, como volume de solvente, tempo de extração, força iônica e tempo de centrifugação, no intuito de definir as melhores condições de extração. O método demonstrou satisfatória linearidade, com coeficientes de determinação acima de 0,99 para todos os analitos estudados. Foram obtidos limites de detecção entre 0,007 μg/L e 0,099 μg/L e limites de quantificação entre 0,022 μg/L e 0,326 μg/L, em conformidade com os requisitos regulatórios brasileiros. A recuperação dos analitos variou entre 31% e 109%, com exceção do analito fenol, que não apresentou resultados consistentes pelo método proposto. A avaliação da precisão do método demonstrou desvio padrão relativo máximo de 13% para repetibilidade e 12% para reprodutibilidade interna, atendendo aos critérios definidos para validação do método. Por fim, o estudo concluiu que foi possível reduzir significativamente os volumes de amostra e de solventes necessários para extração dos SVOCs em água; no entanto, mais estudos são necessários para viabilizar a extração simultânea do analito fenol e melhorar a recuperação dos clorofenóis.