Síntese e caracterização de bioquerosene com ênfase no desenvolvimento de método analítico para a determinação de elementos-traço por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e chama

• Ano de defesa: 2022
• Autor(a) principal: Boeira, Ana Carla Specht
• Orientador(a): Silva, Márcia Messias da
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Palavras-chave em Português: Bioquerosene; Microemulsão; Elementos-traço
• Palavras-chave em Inglês: Biokerosene; Microemulsion; Trace elements
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/241171

Neste trabalho, foi realizada a síntese e caracterização de bioquerosene e posterior desenvolvimento de um método analítico para a determinação de Zn, Fe, Mg, Cu, Ca, Na e K por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e chama. As amostras foram sintetizadas por transesterificação a partir da gordura de babaçu e caracterizadas por ensaios de viscosidade cinemática, massa específica e teor de ésteres por RMN 1H. No método analítico proposto, microemulsões do tipo água em óleo foram formadas através da mistura de uma alíquota da amostra com n-propanol e ácido nítrico diluído para a determinação dos analitos. A formação da microemulsão foi estudada pela construção de um diagrama de fases pseudo-ternário e a composição adotada foi de 3,5 g de bioquerosene, 1,0 mL de uma solução de 0,14 mol L-1 de HNO3 e 5,0 mL de n-propanol. Na otimização do método foram investigadas a composição da chama, altura de observação, tempo de injeção das soluções no equipamento e número de pixels utilizados para a detecção, para cada elemento. Para calibração, foi investigada a utilização de padrões em meio orgânico e inorgânico, bem como o uso de calibração externa e equiparação de matriz. Testes de recuperação em cinco níveis de concentração foram realizados para as amostras, e os melhores resultados foram obtidos com o uso da calibração por matrização com padrões inorgânicos, com recuperações na faixa de 78 a 115%, sendo satisfatórias para todos os analitos, com exceção do cobre. Usando condições otimizadas, os limites de detecção obtidos para Zn, Fe, Mg, Cu, Ca, Na e K foram de 0,008, 0,010, 0,001, 0,005, 0,011, 0,047 e 0,017 mg L-1, respectivamente. A exatidão do método foi avaliada através da análise de materiais de referência certificados de biodiesel e óleo lubrificante. O uso de microemulsões aliado à técnica HR-CS F AAS mostrou-se como um método alternativo viável para a determinação de elementos traço em amostras de bioquerosene, com sensibilidades adequadas e amplas faixas de trabalho.