Influência da adição do grafite expandido e oxidado nas propriedades físicas da resina epoxídica com diferentes massas molares
Ano de defesa: | 2019 |
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Link de acesso: | http://hdl.handle.net/10183/213032 |
Resumo: | As resinas epoxídicas são uma das classes de termorrígidos com maior atratividade industrial, devido a sua densa rede tridimensional, que geralmente envolve a reação de cura entre o diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA) e um agente de reticulação a base de amina. Porém, sua densa rede de reticulações também traz sua principal desvantagem, que é a sua fragilidade mecânica. Essa fragilidade influencia algumas aplicações como em dispositivos integrados, ou que exigem mínimo efeito de contração. O uso de cargas com capacidade de reforço nanométrico é uma das práticas científicas que tem envolvido grande interesse nas últimas décadas. O grafite é um reforço que pode apresentar dispersão em nano escala e possui excelente balanço de propriedades térmicas, elétricas e rigidez. No presente trabalho, foi estudada a influência do grafite expandido (GE) e oxidado (GEO) na fabricação de compósitos utilizando duas resinas com massa molar média (Mw) de 438 e 839gmol-1. A influência do Mw é pouco pesquisada nesses sistemas e pode exercer forte influência na interação interfacial dos compósitos. Para obtenção dos compósitos, foi utilizado 1 %m de GE ou GEO nas resinas DGEBA438 e DGEBA839, dispersos com auxílio de um misturador de alta rotação, 24000 rpm, por sucessivos ciclos. O GEO foi caracterizado por análise de espectrometria na região do infravermelho (FTIR), difração por raios-x (DRX) e análise termogravimétrica (TGA), mostrando a oxidação do GE. Foi realizado o monitoramento da cura por calorimetria exploratória diferencial (DSC) e determinados parâmetros cinéticos que indicaram a influência do GEO na reação de cura da DGEBA839. Os compósitos obtidos foram caracterizados por resistência ao impacto apresentando incremento para a DGEBA839/GEO. Os compósitos obtidos foram caracterizados por resistência ao impacto apresentando incremento para a DGEBA839/GEO. Foi realizada análise dinâmico-mecânica (DMA) no modo não-isotérmico e por varredura de frequência no modo isotérmico. Pelo modo não-isotérmico os resultados demonstraram que o GEO deslocou a transição vítrea da DGEBA839 para temperaturas superiores. A estimativa de parâmetros de rede demonstrou que a DGEBA438 apresentou menor densidade de ligações cruzadas do que a DGEBA839. Essa menor densidade foi associada à presença de reações laterais que dão origem a flutuações na densidade de reticulações da resina. Análises de DSC modulado e dados coletados no modo isotérmico do DMA possibilitaram a determinação de parâmetros cinéticos e termodinâmicos na transição vítrea. Também foi calculada a distribuição dos espectros de relaxação H() molecular através de um algoritmo de regularização não-linear. Os resultados obtidos demonstram que existe forte influência do Mw entre as resinas sob o efeito de interação e cooperatividade molecular em domínios descritos como interfaces de rearranjos configuracionais independentes. Os tempos de relaxação, coeficiente de expansão térmica e patamares energéticos associados aos fenômenos de relaxação molecular na transição vítrea demonstraram forte efeito de incremento para a DGEBA839 contendo GEO. Esses resultados mostraram que além da funcionalização do grafite, o Mw das resinas foi um fator que afetou diretamente nas propriedades finais dos termorrígidos. |
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Pistor, ViniciusMauler, Raquel SantosSoares, Bluma Guenther2020-08-21T03:37:48Z2019http://hdl.handle.net/10183/213032001115859As resinas epoxídicas são uma das classes de termorrígidos com maior atratividade industrial, devido a sua densa rede tridimensional, que geralmente envolve a reação de cura entre o diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA) e um agente de reticulação a base de amina. Porém, sua densa rede de reticulações também traz sua principal desvantagem, que é a sua fragilidade mecânica. Essa fragilidade influencia algumas aplicações como em dispositivos integrados, ou que exigem mínimo efeito de contração. O uso de cargas com capacidade de reforço nanométrico é uma das práticas científicas que tem envolvido grande interesse nas últimas décadas. O grafite é um reforço que pode apresentar dispersão em nano escala e possui excelente balanço de propriedades térmicas, elétricas e rigidez. No presente trabalho, foi estudada a influência do grafite expandido (GE) e oxidado (GEO) na fabricação de compósitos utilizando duas resinas com massa molar média (Mw) de 438 e 839gmol-1. A influência do Mw é pouco pesquisada nesses sistemas e pode exercer forte influência na interação interfacial dos compósitos. Para obtenção dos compósitos, foi utilizado 1 %m de GE ou GEO nas resinas DGEBA438 e DGEBA839, dispersos com auxílio de um misturador de alta rotação, 24000 rpm, por sucessivos ciclos. O GEO foi caracterizado por análise de espectrometria na região do infravermelho (FTIR), difração por raios-x (DRX) e análise termogravimétrica (TGA), mostrando a oxidação do GE. Foi realizado o monitoramento da cura por calorimetria exploratória diferencial (DSC) e determinados parâmetros cinéticos que indicaram a influência do GEO na reação de cura da DGEBA839. Os compósitos obtidos foram caracterizados por resistência ao impacto apresentando incremento para a DGEBA839/GEO. Os compósitos obtidos foram caracterizados por resistência ao impacto apresentando incremento para a DGEBA839/GEO. Foi realizada análise dinâmico-mecânica (DMA) no modo não-isotérmico e por varredura de frequência no modo isotérmico. Pelo modo não-isotérmico os resultados demonstraram que o GEO deslocou a transição vítrea da DGEBA839 para temperaturas superiores. A estimativa de parâmetros de rede demonstrou que a DGEBA438 apresentou menor densidade de ligações cruzadas do que a DGEBA839. Essa menor densidade foi associada à presença de reações laterais que dão origem a flutuações na densidade de reticulações da resina. Análises de DSC modulado e dados coletados no modo isotérmico do DMA possibilitaram a determinação de parâmetros cinéticos e termodinâmicos na transição vítrea. Também foi calculada a distribuição dos espectros de relaxação H() molecular através de um algoritmo de regularização não-linear. Os resultados obtidos demonstram que existe forte influência do Mw entre as resinas sob o efeito de interação e cooperatividade molecular em domínios descritos como interfaces de rearranjos configuracionais independentes. Os tempos de relaxação, coeficiente de expansão térmica e patamares energéticos associados aos fenômenos de relaxação molecular na transição vítrea demonstraram forte efeito de incremento para a DGEBA839 contendo GEO. Esses resultados mostraram que além da funcionalização do grafite, o Mw das resinas foi um fator que afetou diretamente nas propriedades finais dos termorrígidos.Epoxy resins are one of the most attractive industrial thermosetting classes due to its dense three-dimensional network, which usually involves the cure reaction between the diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA) and a reticulation agent based in amine groups. Moreover, the dense network of reticulation brings its disadvantage, which is the mechanical fragility. This fragility influences some applications like integrated devices, or that needs lower contraction effect. The use of load with nanometer reinforcing capacity is one of the scientific practices that have been of great interest in the last decades. The graphite is a load that can present nanoscale dispersion and has excellent balance of thermal, electrical and stiffness properties. In the present work, the influence of graphite expanded (GE) and oxidized (GEO) in the manufacture of composites using two resins having average molecular weights (Mw) of 438 and 839 gmol-1 was studied. The influence of Mw is little researched in these systems and can exercise strongly influence in the interfacial interaction of the composites. To obtain the composites was used 1 % by weight of GE or GEO in the DGEBA438 and DGEBA839 resins using a higher rotation mixer of 24000 rpm for successive cycles. The GEO was characterized by infrared spectrometry (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and thermogravimetric analysis (TGA) showing the oxidization of GE. The cure reaction was monitored by differential scanning calorimetry (DSC) and the kinetic parameters were determined indicating the influence of GEO in the cure reaction of the DGEBA839. The composites obtained were characterized by impact resistance presenting increment for the DGEBA839/GEO. Dynamic-mechanical analysis (DMA) was performed in non-isothermal mode and a frequency sweep in the isothermal mode. By non-isothermal mode the results showed that the GEO shifted the glass transition of the DGEBA839 to higher temperature. Estimated network parameters have shown that DGEBA438 presented lower crosslinking density than the DGEBA839. This lower density was associated with the presence of side reactions that give rise to fluctuations in resin crosslink density. DSC modulated and isothermal mode by MDA analyses enabled the determination of kinetic and thermodynamic parameters in the glass transition. The distribution of the relaxation molecular spectra H() was also calculated through a nonlinear regularization algorithm. The results show that there is a strong influence of Mw between the resins under the effect of interaction and molecular cooperativity in domains described as interfaces of independent configurational rearrangements. The relaxation times, the thermal expansion coefficient and the energetic parameters associated with molecular relaxation phenomena in the glass transition demonstrated strongly effect on increment to the DGEBA839 containing GEO. These results showed that in addition to graphite functionalization, the Mw of resins was a factor that directly affected the final properties of the cured resins.application/pdfporResina epóxiPeso molecularGrafiteTransicao vitreaRelaxacaoEpoxy resinGraphite oxidizedGlass transitionRelaxation phenomenaInfluência da adição do grafite expandido e oxidado nas propriedades físicas da resina epoxídica com diferentes massas molaresinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisUniversidade Federal do Rio Grande do SulInstituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em Ciência dos MateriaisPorto Alegre, BR-RS2019doutoradoinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGSinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)instacron:UFRGSTEXT001115859.pdf.txt001115859.pdf.txtExtracted Texttext/plain210323http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/213032/2/001115859.pdf.txt0743e11183d43b9742da80497aef87e2MD52ORIGINAL001115859.pdfTexto completoapplication/pdf3998675http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/213032/1/001115859.pdf3d23b22e75f55c22bd79dea0e98f44f2MD5110183/2130322021-03-09 04:53:55.22945oai:www.lume.ufrgs.br:10183/213032Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://lume.ufrgs.br/handle/10183/2PUBhttps://lume.ufrgs.br/oai/requestlume@ufrgs.br||lume@ufrgs.bropendoar:18532021-03-09T07:53:55Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS - Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)false |
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