Síntese sustentável de nanopartículas magnéticas usando borra de café : análise estrutural e potencial catalítico

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2025
Autor(a) principal: Alves, Gabriel dos Santos
Orientador(a): Silva, Jacqueline Arguello da
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Palavras-chave em Inglês:
Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/302037
Resumo: Este trabalho apresenta o desenvolvimento e a aplicação de uma rota sintética fundamentada nos princípios da Química Verde para produzir nanopartículas de magnetita (Fe₃O₄), utilizando borra de café como agente redutor e estabilizante natural. A síntese por coprecipitação em meio básico mostrou-se fortemente dependente da razão molar Fe³⁺:NaOH, avaliada nas razões 1:3, 1:4 e 1:5, bem como da concentração de borra de café, investigada nas faixas de 0,1 %, 0,5 %, 1 %, 2 % e 3 %. Adicionalmente, dissulfeto de molibdênio (MoS₂) foi incorporado nas proporções 1:0,5, 1:1 e 1:2 (Fe3O4:MoS2, m:m) como suporte funcional com o objetivo de modular as propriedades físico-químicas das nanopartículas magnéticas, e para aumentar a estabilidade e o desempenho catalítico. As amostras obtidas foram submetidas a um conjunto abrangente de técnicas de caracterização, incluindo difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopias Raman, FTIR-ATR e UV-Vis, magnetometria de amostra vibrante (VSM) e análise termogravimétrica (TGA). As análises por difração de raios X confirmaram a formação predominante da fase cristalina da magnetita. A incorporação do MoS₂ resultou em nanocompósitos MoS₂/Fe₃O₄ com estrutura cristalina preservada e boa dispersão das nanopartículas de Fe₃O₄ na matriz lamelar de MoS₂, conforme observado em imagens de MEV. As medidas magnéticas realizadas por VSM demonstraram comportamento ferromagnético e superparamagnético, com uma ligeira diminuição na magnetização de saturação com o aumento do teor de MoS2. Os nanocompósitos apresentaram atividade mimética à peroxidase significativamente superior à da magnetita isolada, avaliada pela oxidação do substrato TMB (3,3',5,5'-tetrametilbenzidina) na presença de peróxido de hidrogênio (H₂O₂), monitorada por espectroscopia UV-Vis. De forma geral, os resultados demonstraram que o uso da borra de café como agente redutor permite a síntese de nanopartículas magnéticas com propriedades estruturais, magnéticas e catalíticas bem definidas, enquanto a incorporação de MoS₂ potencializa a atividade catalítica do material. Essa abordagem sustentável mostra-se promissora para aplicações em catálise heterogênea reutilizável, sensores colorimétricos e processos de remediação ambiental, além de abrir perspectivas futuras para estudos de reuso catalítico, ampliação do escopo reacional e desenvolvimento de novos nanocompósitos baseados em resíduos agroindustriais.
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As amostras obtidas foram submetidas a um conjunto abrangente de técnicas de caracterização, incluindo difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopias Raman, FTIR-ATR e UV-Vis, magnetometria de amostra vibrante (VSM) e análise termogravimétrica (TGA). As análises por difração de raios X confirmaram a formação predominante da fase cristalina da magnetita. A incorporação do MoS₂ resultou em nanocompósitos MoS₂/Fe₃O₄ com estrutura cristalina preservada e boa dispersão das nanopartículas de Fe₃O₄ na matriz lamelar de MoS₂, conforme observado em imagens de MEV. As medidas magnéticas realizadas por VSM demonstraram comportamento ferromagnético e superparamagnético, com uma ligeira diminuição na magnetização de saturação com o aumento do teor de MoS2. Os nanocompósitos apresentaram atividade mimética à peroxidase significativamente superior à da magnetita isolada, avaliada pela oxidação do substrato TMB (3,3',5,5'-tetrametilbenzidina) na presença de peróxido de hidrogênio (H₂O₂), monitorada por espectroscopia UV-Vis. De forma geral, os resultados demonstraram que o uso da borra de café como agente redutor permite a síntese de nanopartículas magnéticas com propriedades estruturais, magnéticas e catalíticas bem definidas, enquanto a incorporação de MoS₂ potencializa a atividade catalítica do material. Essa abordagem sustentável mostra-se promissora para aplicações em catálise heterogênea reutilizável, sensores colorimétricos e processos de remediação ambiental, além de abrir perspectivas futuras para estudos de reuso catalítico, ampliação do escopo reacional e desenvolvimento de novos nanocompósitos baseados em resíduos agroindustriais.This work presents the development and application of a synthetic route based on the principles of Green Chemistry to produce magnetite (Fe₃O₄) nanoparticles, using spent coffee grounds as a natural reducing and stabilizing agent. The coprecipitation synthesis in a basic medium proved to be strongly dependent on the Fe³⁺:NaOH molar ratio, evaluated at the proportions of 1:3, 1:4, and 1:5, as well as on the concentration of coffee grounds, investigated in the ranges of 0.1%, 0.5%, 1%, 2%, and 3%. Additionally, molybdenum disulfide (MoS₂) was incorporated at ratios of 1:0.5, 1:1, and 1:2 (Fe₃O₄:MoS₂, m:m) as a functional support to modulate the physicochemical properties of the magnetic nanoparticles, and to increase the stability and catalytic performance. The obtained samples were subjected to a comprehensive set of characterization techniques, including X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Raman spectroscopy, FTIR-ATR and UV-Vis spectroscopies, vibrating sample magnetometry (VSM), and thermogravimetric analysis (TGA). X-ray diffraction analyses confirmed the predominant formation of the magnetite crystalline phase. The incorporation of MoS₂ resulted in MoS₂/Fe₃O₄ nanocomposites with a preserved crystalline structure and good dispersion of Fe3O4 nanoparticles within the lamellar matrix of MoS2, as observed in SEM images. Magnetic measurements performed by VSM showed ferromagnetic and superparamagnetic behavior, with a slight decrease in saturation magnetization as MoS₂ content increased. The nanocomposites showed significantly higher peroxidase mimetic activity than isolated magnetite, evaluated by the oxidation of the TMB (3,3',5,5'-tetramethylbenzidine) substrate in the presence of hydrogen peroxide (H₂O₂), monitored by UV-Vis spectroscopy. Overall, the results demonstrate that using coffee grounds as a reducing agent enables the synthesis of magnetic nanoparticles with well-defined structural, magnetic, and catalytic properties, and that incorporating MoS₂ enhances the catalytic activity of the material. This sustainable approach appears promising for applications in reusable heterogeneous catalysis, colorimetric sensors, and environmental remediation processes, as well as opening future perspectives for studies on catalytic reuse, expanding the reaction scope, and developing new nanocomposites based on agro-industrial residues.application/pdfporMagnetitaNanopartículasCaféQuímica verdeGreen synthesisMagnetiteCoffee groundsSíntese sustentável de nanopartículas magnéticas usando borra de café : análise estrutural e potencial catalíticoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisUniversidade Federal do Rio Grande do SulInstituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaPorto Alegre, BR-RS2025mestradoinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGSinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)instacron:UFRGSTEXT001302166.pdf.txt001302166.pdf.txtExtracted Texttext/plain124193http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/302037/2/001302166.pdf.txt0b2d800822c6b7c91c38f039da29bfa8MD52ORIGINAL001302166.pdfTexto parcialapplication/pdf1426718http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/302037/1/001302166.pdf216a938e84ac04cced572ffb844ded69MD5110183/3020372026-03-08 08:00:28.410266oai:www.lume.ufrgs.br:10183/302037Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://lume.ufrgs.br/handle/10183/2PUBhttps://lume.ufrgs.br/oai/requestlume@ufrgs.br || lume@ufrgs.bropendoar:18532026-03-08T11:00:28Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS - Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)false
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