Preparação e caracterização de filmes finos sol-gel de Nb2O5:Zr

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2009
Autor(a) principal: Eder Cicero Adão Simencio
Orientador(a): Agnieszka Joanna Pawlicka Maule
Banca de defesa: Sidney José Lima Ribeiro, Laudemir Carlos Varanda
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade de São Paulo
Programa de Pós-Graduação: Ciência e Engenharia de Materiais
Departamento: Não Informado pela instituição
País: BR
Link de acesso: https://doi.org/10.11606/D.88.2009.tde-01092009-113406
Resumo: Este trabalho apresenta resultados da preparação e caracterização de filmes finos de pentóxido de nióbio (Nb2O5) dopados com isopropóxido de zircônio (IV) Zr[O(CH2)2CH3]4, obtidos via processo sol-gel. A adição do precursor dopante teve como finalidade estudar a sua influência sobre as propriedades eletroquímicas destes filmes. Os sóis destinados à deposição destes filmes foram preparados a partir da mistura de pentacloreto de nióbio (NbCl5 anidro), n-butanol e ácido acético e sua submissão à ação de irradiação ultrasônica. A obtenção das camadas delgadas de Nb2O5:Zr, com diferentes espessuras (1 a 6 camadas), sobre um substrato de vidro recoberto com camada condutora eletrônica (ITO), fez-se pelo processo sol-gel juntamente com a técnica de imersão vertical (dip-coating). Os filmes foram submetidos a um tratamento térmico entre 450ºC e 560ºC, em atmosfera de ar, por 5 e 10 minutos. O estudo efetuado revelou que estes filmes finos de Nb2O5:Zr, apresentaram influência de concentração de zircônio, número de camadas e tempo de tratamento térmico nas propriedades eletroquímicas. As medidas de voltametria cíclica demonstraram que o processo de inserção/extração é reversível, enquanto medidas cronoamperométricas, demonstraram que o processo de intercalação atinge o seu valor máximo (35 mC/cm2) em 30s à -1,8V, para filmes dopados numa razão molar de 0,5% e com 5 camadas e tratamento térmico de 450°C por 10 minutos. Estes filmes também apresentaram nas análises microscópicas por MEV uma morfologia muito uniforme, lisa e sem rachaduras. Além disso, foi comprovada por análises EDX a presença de zircônio nos filmes. Todos estes resultados mostraram que os filmes de Nb2O5:Zr são promissores e excelentes candidatos à substituir filmes de WO3.em aplicações eletroquímicas.
id USP_1287f8e482faa1556cb9e4e52035194a
oai_identifier_str oai:teses.usp.br:tde-01092009-113406
network_acronym_str USP
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
repository_id_str
spelling info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis Preparação e caracterização de filmes finos sol-gel de Nb2O5:Zr Preparation and characterization of sol gel Nb2O5:Zr thin films 2009-08-05Agnieszka Joanna Pawlicka MauleSidney José Lima RibeiroLaudemir Carlos VarandaEder Cicero Adão SimencioUniversidade de São PauloCiência e Engenharia de MateriaisUSPBR electrochromic properties filmes de Nb2O5:Zr Nb2O5 films propriedades eletroquímicas. sol-gel sol-gel Este trabalho apresenta resultados da preparação e caracterização de filmes finos de pentóxido de nióbio (Nb2O5) dopados com isopropóxido de zircônio (IV) Zr[O(CH2)2CH3]4, obtidos via processo sol-gel. A adição do precursor dopante teve como finalidade estudar a sua influência sobre as propriedades eletroquímicas destes filmes. Os sóis destinados à deposição destes filmes foram preparados a partir da mistura de pentacloreto de nióbio (NbCl5 anidro), n-butanol e ácido acético e sua submissão à ação de irradiação ultrasônica. A obtenção das camadas delgadas de Nb2O5:Zr, com diferentes espessuras (1 a 6 camadas), sobre um substrato de vidro recoberto com camada condutora eletrônica (ITO), fez-se pelo processo sol-gel juntamente com a técnica de imersão vertical (dip-coating). Os filmes foram submetidos a um tratamento térmico entre 450ºC e 560ºC, em atmosfera de ar, por 5 e 10 minutos. O estudo efetuado revelou que estes filmes finos de Nb2O5:Zr, apresentaram influência de concentração de zircônio, número de camadas e tempo de tratamento térmico nas propriedades eletroquímicas. As medidas de voltametria cíclica demonstraram que o processo de inserção/extração é reversível, enquanto medidas cronoamperométricas, demonstraram que o processo de intercalação atinge o seu valor máximo (35 mC/cm2) em 30s à -1,8V, para filmes dopados numa razão molar de 0,5% e com 5 camadas e tratamento térmico de 450°C por 10 minutos. Estes filmes também apresentaram nas análises microscópicas por MEV uma morfologia muito uniforme, lisa e sem rachaduras. Além disso, foi comprovada por análises EDX a presença de zircônio nos filmes. Todos estes resultados mostraram que os filmes de Nb2O5:Zr são promissores e excelentes candidatos à substituir filmes de WO3.em aplicações eletroquímicas. This work consists of the preparation and characterization of niobium (V) oxide films (Nb2O5) doped with zirconium (IV) isopropoxide Zr[O(CH2)2CH3]4, was obtained by sol-gel process. The main objective of dopant addition was to study its influence on eletrochemical properties of these films. The sols used to deposition of these films were prepared from the mixture of niobium (V) (NbCl5), butanol and acetic acid by ultrasonic radiation action. The obtaining of the thin layers of Nb2O5:Zr with different thick (from 1 to 6 layers), on a glass substrate recovered with conductor layer ( ITO) was carried out by sol - gel process and dip-coating technique. The films were subjected to a thermal treatment between 450ºC and 560ºC, during some minutes in air atmosphere for 5 and 10 minutes. The study performed showed that these thin films of Nb2O5:Zr, presented influence of zirconium concentration, numbers of layers and time of termic treatment in the electrochemical properties. The measures of cyclic voltammetry showed that the process of insertion and extraction is reversible whereas the chronoamperometry measures showed the intercalation process has as maximum values (35mC/cm2) in 30s at -1,8V to doped films in a molar ration of 0,5% and with 5 layers and termci treatment of 450oC for 10 minutes. These films also presented in microscopic analysis by SEM a morphology very consistent, smooth and without cracks. Besides, it was proved by analysis by EDX the zirconium presences in the fims. All these results showed that the films of Nb2O5:Zr are promising and excellent application to replace films of WO3 in electrochemical application. https://doi.org/10.11606/D.88.2009.tde-01092009-113406info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USP2023-12-21T18:02:51Zoai:teses.usp.br:tde-01092009-113406Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212016-07-28T16:10Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
dc.title.pt.fl_str_mv Preparação e caracterização de filmes finos sol-gel de Nb2O5:Zr
dc.title.alternative.en.fl_str_mv Preparation and characterization of sol gel Nb2O5:Zr thin films
title Preparação e caracterização de filmes finos sol-gel de Nb2O5:Zr
spellingShingle Preparação e caracterização de filmes finos sol-gel de Nb2O5:Zr
Eder Cicero Adão Simencio
title_short Preparação e caracterização de filmes finos sol-gel de Nb2O5:Zr
title_full Preparação e caracterização de filmes finos sol-gel de Nb2O5:Zr
title_fullStr Preparação e caracterização de filmes finos sol-gel de Nb2O5:Zr
title_full_unstemmed Preparação e caracterização de filmes finos sol-gel de Nb2O5:Zr
title_sort Preparação e caracterização de filmes finos sol-gel de Nb2O5:Zr
author Eder Cicero Adão Simencio
author_facet Eder Cicero Adão Simencio
author_role author
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Agnieszka Joanna Pawlicka Maule
dc.contributor.referee1.fl_str_mv Sidney José Lima Ribeiro
dc.contributor.referee2.fl_str_mv Laudemir Carlos Varanda
dc.contributor.author.fl_str_mv Eder Cicero Adão Simencio
contributor_str_mv Agnieszka Joanna Pawlicka Maule
Sidney José Lima Ribeiro
Laudemir Carlos Varanda
description Este trabalho apresenta resultados da preparação e caracterização de filmes finos de pentóxido de nióbio (Nb2O5) dopados com isopropóxido de zircônio (IV) Zr[O(CH2)2CH3]4, obtidos via processo sol-gel. A adição do precursor dopante teve como finalidade estudar a sua influência sobre as propriedades eletroquímicas destes filmes. Os sóis destinados à deposição destes filmes foram preparados a partir da mistura de pentacloreto de nióbio (NbCl5 anidro), n-butanol e ácido acético e sua submissão à ação de irradiação ultrasônica. A obtenção das camadas delgadas de Nb2O5:Zr, com diferentes espessuras (1 a 6 camadas), sobre um substrato de vidro recoberto com camada condutora eletrônica (ITO), fez-se pelo processo sol-gel juntamente com a técnica de imersão vertical (dip-coating). Os filmes foram submetidos a um tratamento térmico entre 450ºC e 560ºC, em atmosfera de ar, por 5 e 10 minutos. O estudo efetuado revelou que estes filmes finos de Nb2O5:Zr, apresentaram influência de concentração de zircônio, número de camadas e tempo de tratamento térmico nas propriedades eletroquímicas. As medidas de voltametria cíclica demonstraram que o processo de inserção/extração é reversível, enquanto medidas cronoamperométricas, demonstraram que o processo de intercalação atinge o seu valor máximo (35 mC/cm2) em 30s à -1,8V, para filmes dopados numa razão molar de 0,5% e com 5 camadas e tratamento térmico de 450°C por 10 minutos. Estes filmes também apresentaram nas análises microscópicas por MEV uma morfologia muito uniforme, lisa e sem rachaduras. Além disso, foi comprovada por análises EDX a presença de zircônio nos filmes. Todos estes resultados mostraram que os filmes de Nb2O5:Zr são promissores e excelentes candidatos à substituir filmes de WO3.em aplicações eletroquímicas.
publishDate 2009
dc.date.issued.fl_str_mv 2009-08-05
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://doi.org/10.11606/D.88.2009.tde-01092009-113406
url https://doi.org/10.11606/D.88.2009.tde-01092009-113406
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.publisher.none.fl_str_mv Universidade de São Paulo
dc.publisher.program.fl_str_mv Ciência e Engenharia de Materiais
dc.publisher.initials.fl_str_mv USP
dc.publisher.country.fl_str_mv BR
publisher.none.fl_str_mv Universidade de São Paulo
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
instname:Universidade de São Paulo (USP)
instacron:USP
instname_str Universidade de São Paulo (USP)
instacron_str USP
institution USP
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)
repository.mail.fl_str_mv virginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.br
_version_ 1786376477828186112