Estudos sobre identificação e quantificação cromatográfica de gases sem o uso de padrões

• Ano de defesa: 1986
• Autor(a) principal: Matta, Marcia Helena de Rizzo da
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: análise sem padrões; analytical methods; calibração; calibration; chromatography; cromatografia; gases; métodos analíticos; standard-free analysis
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54133/tde-29102025-114034/

O propósito desta pesquisa é desenvolver um método de identificação e quantificação de gases sem utilizar comparação com padrões. O princípio da identificação baseia-se no uso das condutividades térmicas dos gases analisados. A condutividade é uma característica peculiar de cada gás, e há poucas coincidências entre elas. Para determinar a condutividade do gás analisado, foram formuladas três hipóteses com grau crescente de complexidade: Primeira hipótese: considera que a área do pico cromatográfico referente ao gás analisado é proporcional à diferença entre as condutividades deste gás e do gás de arraste, havendo, portanto, uma relação linear com uma constante de proporcionalidade K. Entretanto, a comparação com dados experimentais mostrou que essa hipótese não se verificou. Segunda hipótese: a constante K foi substituída por uma função linear da área do pico cromatográfico. No entanto, esse modelo também não apresentou boa concordância com os resultados experimentais. Terceira hipótese: K foi expressa como uma expansão virial da área do pico cromatográfico, truncada no terceiro termo. Essa abordagem forneceu resultados razoáveis, desde que não fosse aplicada a áreas muito pequenas. Além da identificação, também é realizada a quantificação dos gases, baseada em dois cromatogramas da mesma amostra obtidos com gases de arraste diferentes. Independentemente do parâmetro K, foi desenvolvido um outro método de identificação que depende não apenas da condutividade térmica, mas também da convecção e difusão ou, em síntese, da capacidade global de resfriamento do detector térmico que cada gás possui. Esse método é aplicado calculando-se a razão entre as áreas dos picos cromatográficos obtidos para o mesmo gás analisado, mas utilizando dois gases de arraste distintos, como hidrogênio e argônio. Essa razão é característica para cada gás e permite sua identificação.