Efeitos matriciais na determinação de elementos-traço em fluídos biológicos por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido com visão axial
| Ano de defesa: | 2003 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-24102025-120625/ |
Resumo: | A espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado e visão axial (ICP-OES) foi utilizada para a análise de urina, soro e sangue. A visão axial do ICP-OES foi empregada na otimização analítica, com o objetivo de obter limites de detecção adequados para a determinação dos seguintes elementos: Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Se, Tl e Zn em soro; As, Cd, Mn, Pb e Se em sangue; e Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sb, Se e Tl em urina, avaliando-se suas vantagens e limitações. Os procedimentos convencionais de introdução dessas amostras em ICP-OES geralmente requerem etapas prévias, como diluição, pré-concentração ou digestão ácida, as quais podem ocasionar a introdução de contaminantes ou a perda do analito. Neste trabalho, foi adotada uma preparação simples, envolvendo diluição 1 + 3 com diluente à base de HNO3 e Triton X-100. A eficiência do uso da padronização interna foi avaliada, assim como outros fatores relacionados ao desenvolvimento analítico. A eliminação do procedimento de digestão ácida, normalmente empregado na preparação de amostras biológicas para introdução no ICP-OES, aliada ao fato de a principal técnica atualmente utilizada no país ser mono-elementar, torna este estudo altamente aplicável. A utilização de um ICP-OES com configuração axial possibilitou alcançar limites de detecção comparáveis aos obtidos com a técnica de GFAAS, permitindo a determinação de Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Se, Tl e Zn em soro; As, Cd, Mn, Pb e Se em sangue; e Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sb, Se e Tl em urina. A incerteza das medidas, estimada pelo desvio padrão, resultou em coeficientes de variação inferiores a 20%. Os testes de exatidão, realizados em materiais de referência, mostraram boa concordância entre os valores obtidos e os valores certificados, aplicando-se o teste t ao nível de 95% de probabilidade. |
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Efeitos matriciais na determinação de elementos-traço em fluídos biológicos por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido com visão axialMatrix effects on the determination of trace elements in biological fluids by axial view inductively coupled plasma atomic emission spectrometryICP-OESICP-OESA espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado e visão axial (ICP-OES) foi utilizada para a análise de urina, soro e sangue. A visão axial do ICP-OES foi empregada na otimização analítica, com o objetivo de obter limites de detecção adequados para a determinação dos seguintes elementos: Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Se, Tl e Zn em soro; As, Cd, Mn, Pb e Se em sangue; e Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sb, Se e Tl em urina, avaliando-se suas vantagens e limitações. Os procedimentos convencionais de introdução dessas amostras em ICP-OES geralmente requerem etapas prévias, como diluição, pré-concentração ou digestão ácida, as quais podem ocasionar a introdução de contaminantes ou a perda do analito. Neste trabalho, foi adotada uma preparação simples, envolvendo diluição 1 + 3 com diluente à base de HNO3 e Triton X-100. A eficiência do uso da padronização interna foi avaliada, assim como outros fatores relacionados ao desenvolvimento analítico. A eliminação do procedimento de digestão ácida, normalmente empregado na preparação de amostras biológicas para introdução no ICP-OES, aliada ao fato de a principal técnica atualmente utilizada no país ser mono-elementar, torna este estudo altamente aplicável. A utilização de um ICP-OES com configuração axial possibilitou alcançar limites de detecção comparáveis aos obtidos com a técnica de GFAAS, permitindo a determinação de Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Se, Tl e Zn em soro; As, Cd, Mn, Pb e Se em sangue; e Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sb, Se e Tl em urina. A incerteza das medidas, estimada pelo desvio padrão, resultou em coeficientes de variação inferiores a 20%. Os testes de exatidão, realizados em materiais de referência, mostraram boa concordância entre os valores obtidos e os valores certificados, aplicando-se o teste t ao nível de 95% de probabilidade.The inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-OES) technique with axial view was used for the analysis of urine, blood, and serum. The axial view configuration of the ICP-OES was employed in the analytical optimization in order to obtain acceptable detection limits for the determination of Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Se, Tl, and Zn in serum; As, Cd, Mn, Pb, and Se in blood; and Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, and Tl in urine, evaluating its advantages and limitations. The procedures for introducing these samples into the ICP-OES usually require several preliminary steps, such as dilution, pre-concentration, or acid digestion, which can lead to contamination or analyte loss. In this study, a simple sample preparation was used, involving a 1 + 3 dilution with a diluent based on HNO and Triton X-100. The efficiency of internal standardization was evaluated in this work, along with other factors related to the analytical method development. The elimination of the acid digestion step - commonly used in the preparation of biological samples for ICP-OES analysis -combined with the fact that the main technique currently used in the country is mono-elemental, makes this study highly applicable. The use of an axial view ICP-OES allowed detection limits comparable to those obtained by GFAAS, enabling the determination of Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Se, Tl, and Zn in serum; As, Cd, Mn, Pb, and Se in blood; and Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, and Tl in urine. The uncertainty of the measurements, estimated by the standard deviation, resulted in coefficients of variation lower than 20%. Accuracy tests performed using reference materials showed good agreement between measured and certified values, applying the t-test at a 95% confidence level.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPKrug, Francisco JoseBizaio, Luiz Rinaldo2003-12-09info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-24102025-120625/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-10-24T18:02:02Zoai:teses.usp.br:tde-24102025-120625Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-10-24T18:02:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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