Determinação isotópica de S (% em átomos de 34S) por espectrometria de massas em amostras de solo, a partir de S-Total e S-Sulfato disponível
| Ano de defesa: | 2007 |
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| Tipo de documento: | Tese |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-08052007-162509/ |
Resumo: | O enxofre no solo pode ser encontrado em duas formas básicas como S-Inorgânico e S-Orgânico. O enxofre na forma inorgânica (S-Sulfato) pode estar prontamente disponível à planta, mas o enxofre orgânico é responsável por 95% do enxofre total na maioria dos solos. Com o objetivo de quantificar o sulfato disponível do solo utilizou-se como extrator solução de acetato de amônio em ácido acético. A eficiência da oxidação do S-Orgânico à S-Inorgânico, para determinação de S-Total em amostras de solo, foi avaliada com o emprego de métodos de oxidação por via úmida e seca. Para a quantificação do S-Total e S-Sulfato disponível foi desenvolvido um sistema automatizado de análise em fluxo (FIA) empregando multicomutação e amostragem binária. Os resultados das determinações de S-Total e de Sulfato disponível mostraram-se concordantes entre os procedimentos analíticos avaliados, sistema automatizado e o manual (convencional). A utilização de material marcado (K234SO4), teve como finalidade a validação do método de determinação de S-Total e isotópica de S nas amostras de solo. Com os resultados obtidos no experimento pode-se verificar que o processo de conversão de S-Orgânico à S-Inorgânico utilizando o método de oxidação alcalina, via seca, foi adequado. Com os resultados da determinação isotópica de S (% em átomos de 34S) do experimento empregando material enriquecido em 34S(k2SO4), pode-se calcular que o erro analítico foi em média 1,1 %. Este foi considerado baixo tendo em vista que o processo envolve varias etapas e dois procedimentos analíticos complexos |
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Determinação isotópica de S (% em átomos de 34S) por espectrometria de massas em amostras de solo, a partir de S-Total e S-Sulfato disponívelIsotopic determination of S (% in atoms of 34S) by mass spectrometry in soil samples based on Total-S and available Sulphate-SAnálise do soloEnxofreEspectrometria de massasMass spectrometrySoil analysisSulphurO enxofre no solo pode ser encontrado em duas formas básicas como S-Inorgânico e S-Orgânico. O enxofre na forma inorgânica (S-Sulfato) pode estar prontamente disponível à planta, mas o enxofre orgânico é responsável por 95% do enxofre total na maioria dos solos. Com o objetivo de quantificar o sulfato disponível do solo utilizou-se como extrator solução de acetato de amônio em ácido acético. A eficiência da oxidação do S-Orgânico à S-Inorgânico, para determinação de S-Total em amostras de solo, foi avaliada com o emprego de métodos de oxidação por via úmida e seca. Para a quantificação do S-Total e S-Sulfato disponível foi desenvolvido um sistema automatizado de análise em fluxo (FIA) empregando multicomutação e amostragem binária. Os resultados das determinações de S-Total e de Sulfato disponível mostraram-se concordantes entre os procedimentos analíticos avaliados, sistema automatizado e o manual (convencional). A utilização de material marcado (K234SO4), teve como finalidade a validação do método de determinação de S-Total e isotópica de S nas amostras de solo. Com os resultados obtidos no experimento pode-se verificar que o processo de conversão de S-Orgânico à S-Inorgânico utilizando o método de oxidação alcalina, via seca, foi adequado. Com os resultados da determinação isotópica de S (% em átomos de 34S) do experimento empregando material enriquecido em 34S(k2SO4), pode-se calcular que o erro analítico foi em média 1,1 %. Este foi considerado baixo tendo em vista que o processo envolve varias etapas e dois procedimentos analíticos complexosSulphur in soil may be found under two basic forms; Inorganic-S and Organic-S. Sulphur under inorganic form (Sulphate-S) may be available to plant, however organic sulphur is responsible for 95 % of total sulphur in the most of soils. Aiming quantifies the available sulphur in soil, ammonium acetate plus acetic acid extractor solution was used. Efficiency of Organic-S oxidation to form Inorganic-S for Total-S determination in soil samples was evaluated applying oxidation reaction by wet and dried methods. A flow injection analysis (FIA) automatic system exploring multi-commutation and binary sample techniques was development for determination of Total-S and available Sulphate-S. Results of Total-S and available Sulphate were in agreement with analytical procedures evaluated, automatic and conventional systems. Use of labeled material (K234SO4) aimed to validate the method for Total-S and isotopic S determination in soil samples. Obtained results in experiments showed that the conversion process of Organic-S to Inorganic-S using alkaline oxidation reaction by dried method was appropriated. Based on results obtained in S isotopic determination (% in atoms of 34S) by applied experiment using material enriched on 34S(k2SO4), was possible calculate that the analytical error was about 1.1 %. This result was considered low considering quantity of involved steps in process and complexity of analytical processBiblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPBendassolli, Jose AlbertinoRossete, Alexssandra Luiza Rodrigues Molina2007-01-31info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttp://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-08052007-162509/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2016-07-28T16:09:51Zoai:teses.usp.br:tde-08052007-162509Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212016-07-28T16:09:51Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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O enxofre no solo pode ser encontrado em duas formas básicas como S-Inorgânico e S-Orgânico. O enxofre na forma inorgânica (S-Sulfato) pode estar prontamente disponível à planta, mas o enxofre orgânico é responsável por 95% do enxofre total na maioria dos solos. Com o objetivo de quantificar o sulfato disponível do solo utilizou-se como extrator solução de acetato de amônio em ácido acético. A eficiência da oxidação do S-Orgânico à S-Inorgânico, para determinação de S-Total em amostras de solo, foi avaliada com o emprego de métodos de oxidação por via úmida e seca. Para a quantificação do S-Total e S-Sulfato disponível foi desenvolvido um sistema automatizado de análise em fluxo (FIA) empregando multicomutação e amostragem binária. Os resultados das determinações de S-Total e de Sulfato disponível mostraram-se concordantes entre os procedimentos analíticos avaliados, sistema automatizado e o manual (convencional). A utilização de material marcado (K234SO4), teve como finalidade a validação do método de determinação de S-Total e isotópica de S nas amostras de solo. Com os resultados obtidos no experimento pode-se verificar que o processo de conversão de S-Orgânico à S-Inorgânico utilizando o método de oxidação alcalina, via seca, foi adequado. Com os resultados da determinação isotópica de S (% em átomos de 34S) do experimento empregando material enriquecido em 34S(k2SO4), pode-se calcular que o erro analítico foi em média 1,1 %. Este foi considerado baixo tendo em vista que o processo envolve varias etapas e dois procedimentos analíticos complexos |
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