Preparação e caracterização de mulita coloidal (3Al2O32SiO2) obtida pelo processo sol-gel

• Ano de defesa: 1994
• Autor(a) principal: Lima, Mauricio Simões de
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: Não disponível; Not available
• Link de acesso: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/76/76132/tde-02042015-160721/

Neste trabalho, géis com composição de mulita estequiométrica (3Al2O3.2SiO2) contendo em peso 74% de Al2O3 e 26% de SiO2 foram preparados pelo processo sol- gel, a partir de uma dispersão coloidal de boemita (AlOOH) e uma solução de tetraetoxissilano [Si(OC2H5)4], variando as condições de pH e submetendo os produtos a vários tratamentos térmicos. O tamanho das partículas das dispersões coloidais de boemita foi determinado por espectroscopia de correlação de fótons e este e &#8764 70 nm. As fases cristalográficcas dos géis foram identificadas por difratometria de raio-X do pó, mostrando basicamente a presença de boemita e sílica amorfa a 60&#176C; sílica amorfa e alumina spinel a 500&#176C; sílica amorfa, uma fase spinel e as fases &#948 ,&#952 - alumina a 980&#176C; somente a fase mulita em 1250 e 1400&#176C para os géis preparados em pH 2.5 e as fases mulita e &#945 - alumina nas mesmas temperaturas nos outros pH. A presença de mulita como fase única nos géis preparados em pH 2.5 leva a interpretação de maior homogeneidade neste valor de pH no processo de mistura dos precursore. Os resultados de análise de energia dispersiva de raio-X (EDX) e as analises térmicas diferencial (ATD) corroboram esta interpretação. A textura dos géis foi determinada por porosimetria gasosa de nitrogênio e mercúrio. Os materiais preparados em pH:s 1.5 e tratados a 60&#176C apresentam isotermas do tipo I e histereses do tipo H4 típicas de microporos (diâmetro &#60 2,5 nm). Os géis obtidos nos demais pH ,independente da temperatura, apresentam isotermas do tipo IV e histereses do tipo H2 típicas de mesoporos (diâmetro de poro entre 2.5 e 50 nm). A área superficial BET esta no intervalo de 40 a 300 m2/g. O tamanho médio de poro esta no intervalo de 2 a 14 nm. Os géis preparados em pH 1.5 e tratados a 500 e 980&#176C apresentam distribuições estreitas de tamanho de poro (&#8764 4nm). A microestrutura dos géis foi determinada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Para os géis preparados em pH 2.5 e tratados a 1250 e 1400&#176C fez - se uma estimativa do tamanho médio de grãos pelo método planimétrico ou de Jeffries, obtendo-se 0.68 &#956m &#177 0.04 &#956m e 0.84 &#956m &#177 0.05 &#956m, respectivamente