Potencialidade do uso de tratamentos quimiométricos de dados termogravimétricos: formulação farmacêutica e adoçante artificial

• Ano de defesa: 2005
• Autor(a) principal: Otero, Rosa Lucia Simencio
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: adoçante artificial; artificial sweetener; chemometrics; formulação farmacêutica; pharmaceutical formulation; quimiometria; termogravimetria; thermogravimetry
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-10122025-155519/

Apesar do caráter essencialmente quantitativo da termogravimetria, nem sempre é possível utilizá-la na determinação direta de componentes de formulações farmacêuticas ou alimentícias, devido às interações físico-químicas que podem ocorrer entre os componentes destas misturas. Tais interações tornam ineficazes as variações nas condições experimentais, como a razão de aquecimento, massa de amostra, entre outros, para eliminar as interações. Neste trabalho, procurou-se desenvolver um método para quantificação simultânea de componentes de misturas ternáriasutilizando resultados de Termogravimetria (TG), submetidos a tratamentos quimiométricos. Como sistemas modelo foram usadas inicialmente formulações farmacêuticas, não efervescentes contendo ácido L-ascórbico (AA), celulose microscristalina (CM) e água. Após o estudo realizado com as formulações de AA, a mesma metodologia de quantificação foi aplicada para adoçantes artificiais comerciais contendo aspartame (APM), lactose α-mononhidradata (LM) e dióxido de silício. Medidas termogravimétricas das formulações de AA e APM foram obtidas sob as seguintes condições perimentais: massa de amostra = 10 mg, razão de aquecimento de 10°C min-1 atmosfera dinâmica de oxigênio (vazão de 50 mL min-1) e suporte de amostra em alumina. Para o planejamento experimental dasmisturas foi utilizado o algoritmo XVERT. Foi criada uma matriz de calibração, a partir das misturas propostas no planejamento experimental. Os tratamentos quimiométricos utilizados tiveram duas abordagens, sendo elas: seleção de variáveis seguida de regressão linear múltipla (RLM) e regressão por mínimos quadrados parciais (PLS). O controle dos resultadosobtidos pelos procedimentos quimiométricos, quanto ao teor de AA e de APM, foi realizado por comparação com os resultados obtidos por métodosclássicos de quantificação destes componentes. A seleção de variáveis por Algoritmo de Projeções Sucessivas (APS), seguida de RLM conduziu aosmelhores resultados na determinação simultânea de AA, CM e H2O, presentes nas formulações, com erros relativos entre 0,1 e 1,9% em relação ao esperado para o AA. Os mesmos tratamentos quimiométricos foram aplicados para as formulações de APM, entretanto erros relativos entre 12,8 e 45% foram encontrados comparando-se o valor obtido por APS/RLM e HPLC, amostras comerciais. Estes foram atribuídos à presença de água nas matrizes de calibração e validação, provocando interações físico-químicas diferentes daquelas ocorridas nas amostras comerciais, isentas de umidade.