Desenvolvimento de microssistemas de pré-tratamento de amostras de águas naturais para análise de fósforo em microlaboratórios autônomos.
| Ano de defesa: | 2024 |
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| Tipo de documento: | Tese |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3140/tde-24022025-095013/ |
Resumo: | Este projeto de pesquisa de doutorado está relacionado ao desenvolvimento de microssistemas destinados ao pré-tratamento de amostras de águas que sejam capazes de realizar o monitoramento da qualidade da água em ambientes naturais a partir da mensuração sistemática da concentração de fósforo em solução. O objetivo é que o dispositivo integre as etapas envolvidas no processo de pré-tratamento de amostras (captação, filtração, digestão, medição e ajuste de pH) para que possam ser posteriormente analisadas em microlaboratórios autônomos (MLAs). Os MLAs foram construídos para serem empregados no sensoriamento em tempo real da concentração de fósforo em águas e efluentes de estações de tratamento de águas (ETAs) e efluentes (ETEs). Este trabalho de doutorado considera as tendências atuais, aplicadas em diferentes contextos, como uma contribuição no desenvolvimento de microssistemas miniaturizados e automáticos capazes de processar amostras aplicáveis ao método de determinação de fósforo total via colorimetria. O pequeno volume da amostra e o baixo consumo de reagentes químicos (microlitros), a utilização de microválvulas e microbombas, comunicação com microcontrolador embarcado, além da aplicação da tecnologia de substratos cerâmicos LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramics) inserem este trabalho no contexto de integração entre microeletrônica e microfluídica com característica inovadora. Este trabalho visa contribuir com o desenvolvimento de sistemas automáticos miniaturizados para operação em campo (in situ). Como o método colorimétrico utilizado no MLA mensura apenas ortofosfato (PO43), compostos orgânicos, ainda que contenham fósforo, não são detectados. A solução neste caso é realizar uma etapa de digestão dos compostos que irá liberar o fósforo em solução, permitindo assim, sua medição analítica. Dois tipos distintos de processos de digestão foram projetados e analisados quando aplicados ao tratamento de amostras naturais. O primeiro processo foi desenvolvido empregando o método convencional de digestão ácida sob aquecimento, apresentando bons resultados a partir dos experimentos realizados. Entretando, não permitiu que se obtivesse o nível de integração e miniaturização desejado, principalmente em decorrência da necessidade da injeção de solução ácida altamente corrosiva e aplicação de elevadas temperaturas/pressões nos microcanais. O segundo método está relacionado com a aplicação de processos de oxidação avançados associados a reações fotocatalíticas com uso de dióxido de titânio e ouro (TiO2/Au) irradiados por iluminação ultravioleta (UV) proveniente de LEDs controlados eletronicamente de maneira automática. Ao utilizar este método foi possível projetar um microssistema capaz de digerir eficientemente as amostras com elevado grau de recuperação do fósforo, baixo custo, pouca complexidade de fabricação, portátil, usando energia limpa com foco na sustentabilidade. |
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A solução neste caso é realizar uma etapa de digestão dos compostos que irá liberar o fósforo em solução, permitindo assim, sua medição analítica. Dois tipos distintos de processos de digestão foram projetados e analisados quando aplicados ao tratamento de amostras naturais. O primeiro processo foi desenvolvido empregando o método convencional de digestão ácida sob aquecimento, apresentando bons resultados a partir dos experimentos realizados. Entretando, não permitiu que se obtivesse o nível de integração e miniaturização desejado, principalmente em decorrência da necessidade da injeção de solução ácida altamente corrosiva e aplicação de elevadas temperaturas/pressões nos microcanais. O segundo método está relacionado com a aplicação de processos de oxidação avançados associados a reações fotocatalíticas com uso de dióxido de titânio e ouro (TiO2/Au) irradiados por iluminação ultravioleta (UV) proveniente de LEDs controlados eletronicamente de maneira automática. Ao utilizar este método foi possível projetar um microssistema capaz de digerir eficientemente as amostras com elevado grau de recuperação do fósforo, baixo custo, pouca complexidade de fabricação, portátil, usando energia limpa com foco na sustentabilidade.This PhD research project is related to the development of microsystems that can be applied to water samples pre-treatment, allowing water quality monitoring to be done in natural environments through phosphorus concentration systematic measurement. The goal is for the device to integrate the steps involved in sample pretreatment process (capture, filtration, digestion, measurament and pH adjustment) so that they can later be analyzed in autonomous microlaboratories. Autonomous microlaboratories were built to be used for real-time phosphorus concentration sensing, aiming water and effluents from water and effluents treatment plants. This project considers current trends, applied in different contexts, as a contribution to the development of miniaturized and automatic microsystems capable of processing samples applicable to the total phosphorus determination method via colorimetry. The small sample volume and low consumption of chemical reagents (microliters), the use of microvalves and micropumps, communication with an onboard microcontroller, in addition to the application of ceramic substrate technology, low temperature co-fired ceramics (LTCC), insert this work in the context of integration between microelectronics and microfluidics with innovative characteristics. This work aims to contribute to the development of miniaturized automatic systems for in situ operation, appropriate for the analysis of water and effluent samples to measure phosphorus concentration. Phosphorus-based organic compounds are not detected by the conventional colorimetric method used in autonomous microlaboratories and must be converted into orthophosphate (PO43), through the digestion step, allowing their analytical measurement. Two digestion processes were designed with the aim of treating natural samples. The first process was developed using the acid digestion under heating method and an integration and miniaturization handicap was observed due to the need of a highly corrosive acid solution injection and the application of elevated temperatures and pressures. The second method is related to the application of Advanced Oxidation Processes (AOPs) associated with photocatalytic reactions using titanium dioxide and gold (TiO2/Au) irradiated by ultraviolet (UV) lighting from automatically electronically controlled LEDs. Applying this method, it was possible to design a microsystem capable of efficiently digesting samples with a high level of phosphorus recovery, low cost, little manufacturing complexity and portable.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPSeabra, Antonio CarlosRosa, Reinaldo Lucas dos Santos2024-09-26info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3140/tde-24022025-095013/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-02-24T17:16:02Zoai:teses.usp.br:tde-24022025-095013Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-02-24T17:16:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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