Sensores vestíveis em folhas e <i>machine learning</i> para o monitoramento em tempo real da perda de água de plantas sob condições do microclima variáveis

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2025
Autor(a) principal: Barbosa, Júlia Adorno
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertacoes da USP
Universidade de São Paulo
Instituto de Química de São Carlos
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-16012026-162549/
Resumo: Esta tese aborda o desenvolvimento de sensores vestíveis impedimétricos para o monitoramento contínuo e em tempo real da perda de água nas folhas (LWC, <i>loss of water content</i>) de culturas como soja e cana-de-açúcar, mesmo sob variações de temperatura (T) e umidade (H). Acoplados a técnicas de <i>machine learning</i> (ML), esses sensores permitem quantificar a LWC de forma precisa e não destrutiva, requisito essencial para a agricultura de precisão e estudos de agroquímicos. Os principais desafios incluem adesão à folha, biocompatibilidade a longo prazo, escalabilidade, reprodutibilidade e acurácia em microclimas variáveis, para os quais esta tese propõe soluções. Os eletrodos foram fixados às folhas com fita adesiva e conectados a um potenciostato portátil de baixo consumo, com transmissão sem fio a um smartphone. Inicialmente, utilizaram-se filmes freestanding de níquel (SANS) e papel pirolisado (PGP). Os SANS apresentaram sensibilidades de 27,0 &Omega;k %<sup>-1</sup> e os PGP de 17,5 &Omega;k %<sup>-1</sup>, mantendo a impedância estável mesmo sob vento de 2,00 m s<sup>-1</sup>. Mapas de nanofluorescência confirmaram a biocompatibilidade dos SANS após 27 dias em folhas de soja. Para elevar a condutividade do PGP, foi realizado um recozimento em vapor de isopropanol, formando uma nanocamada grafítica (~15 nm) que reduziu a resistividade de 110 ± 8 para ~7 m&Omega; cm e aumentou a sensibilidade para 85,2 &Omega;k %<sup>-1</sup> (a 10<sup>2</sup> Hz). Contudo, o PGP não apresentou estabilidade mecânica em ensaios prolongados e deixou de ser utilizado. Como solução, foram empregados os SANS<sub>Au</sub>, versão otimizada dos SANS, com maior estabilidade química e mecânica em longo prazo sob exposição real a T e H. Esses sensores foram aplicados em experimentos de 5 a 8 dias em casa de vegetação com microclima variável. Primeiramente, calibrações com folhas cortadas (0100% de LWC por gravimetria) permitiram treinar modelos de ML acurados, validados por experimentos independentes e alinhados ao conceito de sensor 4.0. Em seguida, o modelo foi aplicado em plantas vivas, revelando que valores pontuais de Z não são adequados ao monitoramento do estresse hídrico; em contraste, a análise da tendência de Z, ou taxa de variação, foi mais eficaz em detectar alterações no LWC. Além disso, modelos multivariados que integraram Z com T e H atingiram a maior acurácia na predição em experimentos prolongados sob condições ambientais variáveis. Por fim, uma análise de maturidade tecnológica classificou o sistema em TRL 5, com custo estimado de R$ 23.412,50 para a primeira implementação. Essa abordagem abre novas perspectivas para a agricultura de precisão e estudos agroquímicos, simplificando o monitoramento e ampliando a capacidade de análise do estresse hídrico em tempo real e com alta resolução no campo.
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spelling Sensores vestíveis em folhas e <i>machine learning</i> para o monitoramento em tempo real da perda de água de plantas sob condições do microclima variáveisWearable leaf sensors and machine learning for real-time monitoring of plant water loss under variable microclimate conditionsagricultura de precisãoaprendizado de máquinaespectroscopia de impedância elétricasojasensores vestíveis 4.0soybeanPrecision agriculturemachine learningelectrical impedance spectroscopywearable sensors 4.0Esta tese aborda o desenvolvimento de sensores vestíveis impedimétricos para o monitoramento contínuo e em tempo real da perda de água nas folhas (LWC, <i>loss of water content</i>) de culturas como soja e cana-de-açúcar, mesmo sob variações de temperatura (T) e umidade (H). Acoplados a técnicas de <i>machine learning</i> (ML), esses sensores permitem quantificar a LWC de forma precisa e não destrutiva, requisito essencial para a agricultura de precisão e estudos de agroquímicos. Os principais desafios incluem adesão à folha, biocompatibilidade a longo prazo, escalabilidade, reprodutibilidade e acurácia em microclimas variáveis, para os quais esta tese propõe soluções. Os eletrodos foram fixados às folhas com fita adesiva e conectados a um potenciostato portátil de baixo consumo, com transmissão sem fio a um smartphone. Inicialmente, utilizaram-se filmes freestanding de níquel (SANS) e papel pirolisado (PGP). Os SANS apresentaram sensibilidades de 27,0 &Omega;k %<sup>-1</sup> e os PGP de 17,5 &Omega;k %<sup>-1</sup>, mantendo a impedância estável mesmo sob vento de 2,00 m s<sup>-1</sup>. Mapas de nanofluorescência confirmaram a biocompatibilidade dos SANS após 27 dias em folhas de soja. Para elevar a condutividade do PGP, foi realizado um recozimento em vapor de isopropanol, formando uma nanocamada grafítica (~15 nm) que reduziu a resistividade de 110 ± 8 para ~7 m&Omega; cm e aumentou a sensibilidade para 85,2 &Omega;k %<sup>-1</sup> (a 10<sup>2</sup> Hz). Contudo, o PGP não apresentou estabilidade mecânica em ensaios prolongados e deixou de ser utilizado. Como solução, foram empregados os SANS<sub>Au</sub>, versão otimizada dos SANS, com maior estabilidade química e mecânica em longo prazo sob exposição real a T e H. Esses sensores foram aplicados em experimentos de 5 a 8 dias em casa de vegetação com microclima variável. Primeiramente, calibrações com folhas cortadas (0100% de LWC por gravimetria) permitiram treinar modelos de ML acurados, validados por experimentos independentes e alinhados ao conceito de sensor 4.0. Em seguida, o modelo foi aplicado em plantas vivas, revelando que valores pontuais de Z não são adequados ao monitoramento do estresse hídrico; em contraste, a análise da tendência de Z, ou taxa de variação, foi mais eficaz em detectar alterações no LWC. Além disso, modelos multivariados que integraram Z com T e H atingiram a maior acurácia na predição em experimentos prolongados sob condições ambientais variáveis. Por fim, uma análise de maturidade tecnológica classificou o sistema em TRL 5, com custo estimado de R$ 23.412,50 para a primeira implementação. Essa abordagem abre novas perspectivas para a agricultura de precisão e estudos agroquímicos, simplificando o monitoramento e ampliando a capacidade de análise do estresse hídrico em tempo real e com alta resolução no campo.This doctoral thesis addresses the development of wearable impedimetric sensors for continuous and real-time monitoring of leaf water content (LWC, loss of water content) in crops such as soybean and sugarcane, even under variations of temperature (T) and humidity (H). Coupled with machine learning (ML) techniques, these sensors enable accurate and non-destructive quantification of LWC, a key requirement for precision agriculture and agrochemical studies. The main challenges include leaf adhesion, long-term biocompatibility, scalability, reproducibility, and accuracy under variable microclimatic conditions, for which this thesis proposes solutions. The electrodes were attached to leaves using common adhesive tape and connected to a low-power portable potentiostat with wireless transmission to a smartphone. Initially, freestanding nickel films (SANS) and pyrolyzed graphitic paper (PGP) were employed as electrodes. The SANS exhibited sensitivities of 27.0 &Omega;k %<sup>-1</sup>, while the PGP reached 17.5 Omega;k %<sup>-1</sup>, both maintaining stable impedance even under wind speeds of 2.00 m s<sup>-1</sup>. X-ray nanofluorescence maps confirmed the biocompatibility of the SANS after 27 days attached to soybean leaves. To improve PGP conductivity, annealing under isopropanol vapor was performed, generating a highly graphitic nanolayer (~15 nm) that reduced resistivity from 110 ± 8 to ~7 m&Omega; cm and increased sensitivity to 85.2 &Omega;k %<sup>-1</sup> (at 10<sup>2</sup> Hz). However, the PGP did not exhibit sufficient mechanical stability in long-term assays and was no longer employed. As a solution, SANS<sub>Au</sub>, an optimized version of SANS, was used, improving chemical and mechanical stability in long-term studies under real exposure to T and H. These sensors were tested in 58-day experiments in greenhouse conditions with variable microclimate. First, calibrations with excised leaves (0100% LWC determined gravimetrically) enabled the training of accurate ML models, validated by independent experiments and aligned with the concept of a Sensor 4.0. Subsequently, the model was applied to live plants, revealing that point values of Z are not adequate for monitoring water stress; in contrast, the analysis of Z trends, i.e., its rate of variation, proved more effective for detecting changes in LWC. Furthermore, multivariate models integrating Z with T and H achieved the highest accuracy for LWC prediction in long-term experiments under variable environmental conditions. Finally, a technology readiness level (TRL) assessment classified the system at TRL 5, with an estimated cost of R$ 23,412.50 for a first implementation. This approach opens new perspectives for precision agriculture and agrochemical studies, by simplifying monitoring and enhancing the capacity to analyze plant water stress in real time and with high spatial resolution in the field.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertacoes da USPUniversidade de São PauloInstituto de Química de São CarlosLima, Renato SousaBarbosa, Júlia Adorno2025-11-102026-04-15info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-16012026-162549/doi:10.11606/T.75.2025.tde-16012026-162549Liberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USP2026-04-15T17:13:02Zoai:teses.usp.br:tde-16012026-162549Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212026-04-15T17:13:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
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