Parametrização do processo de sinterização flash com controle da rampa de corrente elétrica aplicada a 8YSZ
| Ano de defesa: | 2024 |
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| Tipo de documento: | Tese |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/74/74133/tde-16092024-104315/ |
Resumo: | A sinterização flash (FS) de cerâmicas vem atraindo interesse pela comunidade científica devido à economia energética, controle microestrutural e simplicidade dos equipamentos utilizados. A FS pode ser configurada de diferentes maneiras para contornar obstáculos inerentes a técnica como gradientes de temperatura, formação de caminhos preferenciais de passagem da corrente elétrica e heterogeneidade microestrutural relacionada a geometria dos corpos-de-prova. Para superar algumas destas limitações, este estudo propôs aprimoramentos na FS controlando a rampa de corrente elétrica, aplicada à zircônia estabilizada com 8% de ítria (8YSZ). Para isso, foram estudados os efeitos do formato dos corpos de prova, preparação dos pós, isolamento térmico e diferentes parâmetros relacionados com o controle da rampa de corrente elétrica, na densificação, microestrutura e propriedades elétricas. Os resultados mostraram que o uso do planejamento experimental combinado a superfície de resposta foi eficaz para encontrar os parâmetros elétricos ideias para obtenção de corpos-de-prova nos formatos cilíndricos e dog-bone com densidade relativa superior a 90%. Ao aplicar ciclos de moagem e calcinação durante o preparo do pó, foram observadas melhoras na densificação, heterogeneidade microestrutural e nas propriedades elétricas após a FS. Uma melhora mais evidente foi observada ao utilizar a rampa de controle da corrente elétrica. Ainda, ao aplicar diferentes taxas de controle de rampa, foi observado que até a menor taxa usada (15 mA/mm²) já foi suficiente para proporcionar melhoras na microestrutura. Ao combinar o controle na rampa de corrente com isolamento térmico dos corpos-de-prova, tanto a heterogeneidade microestrutural, quanto as propriedades elétricas dos contornos de grão foram aprimoradas. Por fim, a análise segmentada da rampa de controle de corrente confirmou a eficácia da técnica para projetar condições que controlam a densificação, porosidade e propriedades elétricas da 8YSZ. |
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Parametrização do processo de sinterização flash com controle da rampa de corrente elétrica aplicada a 8YSZParameterization of the flash sintering process with control of the applied electrical current ramp in 8YSZ8YSZ8YSZCeramic processingElectric field-assisted sinteringEspectroscopia de impedânciaImpedance spectroscopyProcessamento de cerâmicasSinterização assistida por campo elétricoA sinterização flash (FS) de cerâmicas vem atraindo interesse pela comunidade científica devido à economia energética, controle microestrutural e simplicidade dos equipamentos utilizados. A FS pode ser configurada de diferentes maneiras para contornar obstáculos inerentes a técnica como gradientes de temperatura, formação de caminhos preferenciais de passagem da corrente elétrica e heterogeneidade microestrutural relacionada a geometria dos corpos-de-prova. Para superar algumas destas limitações, este estudo propôs aprimoramentos na FS controlando a rampa de corrente elétrica, aplicada à zircônia estabilizada com 8% de ítria (8YSZ). Para isso, foram estudados os efeitos do formato dos corpos de prova, preparação dos pós, isolamento térmico e diferentes parâmetros relacionados com o controle da rampa de corrente elétrica, na densificação, microestrutura e propriedades elétricas. Os resultados mostraram que o uso do planejamento experimental combinado a superfície de resposta foi eficaz para encontrar os parâmetros elétricos ideias para obtenção de corpos-de-prova nos formatos cilíndricos e dog-bone com densidade relativa superior a 90%. Ao aplicar ciclos de moagem e calcinação durante o preparo do pó, foram observadas melhoras na densificação, heterogeneidade microestrutural e nas propriedades elétricas após a FS. Uma melhora mais evidente foi observada ao utilizar a rampa de controle da corrente elétrica. Ainda, ao aplicar diferentes taxas de controle de rampa, foi observado que até a menor taxa usada (15 mA/mm²) já foi suficiente para proporcionar melhoras na microestrutura. Ao combinar o controle na rampa de corrente com isolamento térmico dos corpos-de-prova, tanto a heterogeneidade microestrutural, quanto as propriedades elétricas dos contornos de grão foram aprimoradas. Por fim, a análise segmentada da rampa de controle de corrente confirmou a eficácia da técnica para projetar condições que controlam a densificação, porosidade e propriedades elétricas da 8YSZ.Flash sintering (FS) of ceramics has been attracting interest from the scientific community due to its energy efficiency, microstructural control, and simplicity of the equipment used. FS can be configured in different ways to overcome inherent technique obstacles such as temperature gradients, formation of preferential paths for electrical current flow, and microstructural heterogeneity related to the geometry of the specimens. To overcome some of these limitations, this study proposed enhancements in FS by controlling the current ramp applied to 8% yttria-stabilized zirconia (8YSZ). To achieve this, the effects of specimen shape, powder preparation, thermal insulation, and various parameters related to controlling the current ramp on densification, microstructure, and electrical properties were investigated. The results showed that the use of experimental design combined with response surface methodology was effective in finding the ideal electrical parameters for obtaining specimens in cylindrical and dog-bone shapes with relative densities exceeding 90%. By applying grinding and calcination cycles during powder preparation, improvements in densification, microstructural heterogeneity, and electrical properties after FS were observed. A more significant improvement was observed when using the current ramp control. Furthermore, applying different ramp control rates showed that even the lowest rate used (15 mA.mm-²) was sufficient to improve the microstructure. By combining current ramp control with thermal insulation of the specimens, both microstructural heterogeneity and electrical properties of grain boundaries were enhanced. Finally, segmented analysis of the current ramp control confirmed the effectiveness of the techinique in designing conditions that control the densification, porosity, and electrical properties of 8YSZ.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPChinelatto, Adilson LuizMather, Glenn ChristopherPallone, Eliria Maria de Jesus AgnolonMonteiro, Fábulo Ribeiro2024-05-14info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/74/74133/tde-16092024-104315/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2024-09-16T14:25:02Zoai:teses.usp.br:tde-16092024-104315Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212024-09-16T14:25:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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