Caracterização e análise do efeito da fadiga nas propriedades físico-químicas, ópticas e mecânicas de um compósito ATZ experimental (80%ZrO2-20%Al2O3) comparado à 3Y-TZP antes e após o envelhecimento hidrotérmico
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Resumo: | Os objetivos foram avaliar os efeitos de diferentes protocolos de envelhecimento nas propriedades químicas, físicas, ópticas e mecânicas e na probabilidade de sobrevida de um compósito ATZ experimental comparado à 3Y-TZP. Duzentos discos foram obtidos através de prensagem uniaxial de pós comerciais (Tosoh), ATZ composto de 80% ZrO/20% AlO (TZ- 3YS20AB) e 3Y-TZP (3Y-SBE). Os espécimes de cada material foram divididos em diferentes grupos de acordo com o protocolo de envelhecimento: imediato, envelhecido em autoclave e envelhecido em reator hidrotérmico. Os protocolos de envelhecimento foram realizados a 134 ºC por 20 horas a 2,2 bar. Avaliações cristalinas foram realizadas utilizando Difração de Raios-X (DRX). Os testes de nanoindentação mediram o módulo de elasticidade (Em) e a nanodureza (H). As propriedades ópticas (razão de contraste [RC] e parâmetro de translucidez [PT]) e as propriedades mecânicas (dureza vickers [HV] e tenacidade à fratura [KIC]) foram avaliadas. Teste de Resistência a Flexão Biaxial (RFB) e teste de Fadiga Acelerada Progressiva (SSALT), com três perfis de carga e ciclos, foram utilizadas para determinar a resistência característica, módulo de Weibull (m) e probabilidade de sobrevida. Os dados de Em, H, RC, PT, HV e K1C foram analisados por ANOVA e teste de Tukey. Estatística de Weibull foi utilizada para determinar o módulo de Weibull, resistência característica e probabilidade de sobrevida. Os difractogramas revelaram a presença de fase monoclínica em ambos os materiais após o envelhecimento. O reator hidrotérmico reduziu o Em para ATZ em comparação à sua condição imediata; e o H tanto para ATZ quanto para 3Y-TZP em relação às suas condições imediatas e de envelhecimento em autoclave, respectivamente. As propriedades ópticas do ATZ não foram afetadas pelo envelhecimento e apresentaram maior CR e menor TP do que a 3Y-TZP. Maior HV e K1C foram observadas para o ATZ em comparação com a 3Y-TZP, independentemente do envelhecimento. A partir do teste de RFB o envelhecimento aumentou significativamente a resistência característica para ATZ, enquanto diminui para 3Y-TZP. Não foi observada diferença em relação ao módulo de Weibull, exceto para 3Y-TZP envelhecido em reator. Para tensões de até 500 MPa, ambos os materiais apresentaram alta probabilidade de sobrevida (>99%) independentemente da condição de envelhecimento. A partir do teste de fadiga acelerada progressiva, a 3Y-TZP e o ATZ apresentaram módulo de Weibull semelhante sob a mesma condição de envelhecimento e resistência característica semelhante para as condições de envelhecimento imediato e em reator. O ATZ envelhecido apresentou probabilidade de sobrevida similar ao 3Y-TZP envelhecido a 300 e 500 MPa, independentemente do método de envelhecimento. A 800 MPa, a probabilidade de sobrevida de todos os grupos foi 8 significativamente reduzida. Não foi observada diferença para ATZ e 3Y-TZP envelhecidos pelo reator em 800 MPa. O compósito ATZ exibiu alta probabilidade de sobrevida após envelhecimento em reator hidrotérmico até 800 MPa, comparável à 3Y-TZP sob a mesma condição. Conclui-se que enquanto o ATZ demonstrou estabilidade física, microestrutural óptica e mecânica, o envelhecimento afetou significativamente essas propriedades na 3Y-TZP. O ATZ também apresentou maior tenacidade à fratura em comparação com a zircônia. |
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Caracterização e análise do efeito da fadiga nas propriedades físico-químicas, ópticas e mecânicas de um compósito ATZ experimental (80%ZrO2-20%Al2O3) comparado à 3Y-TZP antes e após o envelhecimento hidrotérmicoCharacterization and analysis of the effect of fatigue on the physicochemical, optical, and mechanical properties of an ATZ experimental composite (80% ZrO - 20% AlO) compared to 3Y-TZP before and after hydrothermal agingCerâmicaMateriais dentáriosCeramicsDental materialsMechanical testsTestes mecânicosOs objetivos foram avaliar os efeitos de diferentes protocolos de envelhecimento nas propriedades químicas, físicas, ópticas e mecânicas e na probabilidade de sobrevida de um compósito ATZ experimental comparado à 3Y-TZP. Duzentos discos foram obtidos através de prensagem uniaxial de pós comerciais (Tosoh), ATZ composto de 80% ZrO/20% AlO (TZ- 3YS20AB) e 3Y-TZP (3Y-SBE). Os espécimes de cada material foram divididos em diferentes grupos de acordo com o protocolo de envelhecimento: imediato, envelhecido em autoclave e envelhecido em reator hidrotérmico. Os protocolos de envelhecimento foram realizados a 134 ºC por 20 horas a 2,2 bar. Avaliações cristalinas foram realizadas utilizando Difração de Raios-X (DRX). Os testes de nanoindentação mediram o módulo de elasticidade (Em) e a nanodureza (H). As propriedades ópticas (razão de contraste [RC] e parâmetro de translucidez [PT]) e as propriedades mecânicas (dureza vickers [HV] e tenacidade à fratura [KIC]) foram avaliadas. Teste de Resistência a Flexão Biaxial (RFB) e teste de Fadiga Acelerada Progressiva (SSALT), com três perfis de carga e ciclos, foram utilizadas para determinar a resistência característica, módulo de Weibull (m) e probabilidade de sobrevida. Os dados de Em, H, RC, PT, HV e K1C foram analisados por ANOVA e teste de Tukey. Estatística de Weibull foi utilizada para determinar o módulo de Weibull, resistência característica e probabilidade de sobrevida. Os difractogramas revelaram a presença de fase monoclínica em ambos os materiais após o envelhecimento. O reator hidrotérmico reduziu o Em para ATZ em comparação à sua condição imediata; e o H tanto para ATZ quanto para 3Y-TZP em relação às suas condições imediatas e de envelhecimento em autoclave, respectivamente. As propriedades ópticas do ATZ não foram afetadas pelo envelhecimento e apresentaram maior CR e menor TP do que a 3Y-TZP. Maior HV e K1C foram observadas para o ATZ em comparação com a 3Y-TZP, independentemente do envelhecimento. A partir do teste de RFB o envelhecimento aumentou significativamente a resistência característica para ATZ, enquanto diminui para 3Y-TZP. Não foi observada diferença em relação ao módulo de Weibull, exceto para 3Y-TZP envelhecido em reator. Para tensões de até 500 MPa, ambos os materiais apresentaram alta probabilidade de sobrevida (>99%) independentemente da condição de envelhecimento. A partir do teste de fadiga acelerada progressiva, a 3Y-TZP e o ATZ apresentaram módulo de Weibull semelhante sob a mesma condição de envelhecimento e resistência característica semelhante para as condições de envelhecimento imediato e em reator. O ATZ envelhecido apresentou probabilidade de sobrevida similar ao 3Y-TZP envelhecido a 300 e 500 MPa, independentemente do método de envelhecimento. A 800 MPa, a probabilidade de sobrevida de todos os grupos foi 8 significativamente reduzida. Não foi observada diferença para ATZ e 3Y-TZP envelhecidos pelo reator em 800 MPa. O compósito ATZ exibiu alta probabilidade de sobrevida após envelhecimento em reator hidrotérmico até 800 MPa, comparável à 3Y-TZP sob a mesma condição. Conclui-se que enquanto o ATZ demonstrou estabilidade física, microestrutural óptica e mecânica, o envelhecimento afetou significativamente essas propriedades na 3Y-TZP. O ATZ também apresentou maior tenacidade à fratura em comparação com a zircônia.The objectives were to evaluate the effects of different aging protocols on the chemical, physical, optical, and mechanical properties, and the reliability of an experimental ATZ composite compared to 3Y-TZP. Two hundred discs were obtained through uniaxial pressing of commercial powders (Tosoh), ATZ composed of 80% ZrO/20% AlO (TZ-3YS20AB) and 3Y-TZP (3Y-SBE). The specimens of each material were divided into different groups according to the aging protocol: immediate, autoclave aged, and hydrothermal reactor aged. The aging protocols were carried out at 134 ºC for 20 hours at 2.2 bar. Crystalline evaluations were performed using X-Ray Diffraction (XRD). Nanoindentation tests measured the elastic modulus (Em) and hardness (H). Optical properties (contrast ratio [CR] and translucency parameter [TP]) and mechanical properties (Vickers hardness [HV] and fracture toughness [K1C]) were assessed. Biaxial Flexural Strength (BFS) testing and Step-Stress Accelerated Life Testing (SSALT), with three loading profiles and cycles, were used to determine characteristic strength, Weibull modulus (m), and survival probability. Em, H, CR, TP, HV, and K1C data were analyzed by ANOVA and Tukey\'s test. Weibull statistics were used to determine Weibull modulus, characteristic strength, and reliability. Diffractograms revealed the presence of the monoclinic phase in both materials after aging. The hydrothermal reactor reduced Em for ATZ compared to its immediate condition; and H for both ATZ and 3Y-TZP compared to their immediate and autoclave aging conditions, respectively. ATZ\'s optical properties were not affected by aging and showed higher CR and lower TP than 3Y-TZP. Higher HV and K1C were observed for ATZ compared to 3Y-TZP, regardless of aging. BFS testing showed that aging significantly increased characteristic strength for ATZ, while it decreased for 3Y-TZP. No difference was observed in Weibull modulus, except for 3Y-TZP aged in the reactor. For stresses up to 500 MPa, both materials exhibited a high survival probability (>99%) regardless of aging condition. From SSALT, 3Y-TZP and ATZ showed similar Weibull modulus under the same aging condition and similar characteristic strength for immediate and reactor aging conditions. Aged ATZ presented similar survival probability to aged 3Y-TZP at 300 and 500 MPa, regardless of the aging method. At 800 MPa, the survival probability of all groups was significantly reduced. No difference was observed for ATZ and 3Y-TZP aged by the reactor at 10 800 MPa. The ATZ composite exhibited a high survival probability after hydrothermal reactor aging up to 800 MPa, comparable to 3Y-TZP under the same condition. It is concluded that while ATZ demonstrated physical, microstructural, optical, and mechanical stability, aging significantly affected these properties in 3Y-TZP. ATZ also exhibited higher fracture toughness compared to zirconia.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPBergamo, Edmara Tatiely PedrosoBonfante, Estevam AugustoCarvalho, Laura Firmo de2024-10-11info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/25/25146/tde-22012025-123226/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPReter o conteúdo por motivos de patente, publicação e/ou direitos autoriais.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-01-23T14:07:02Zoai:teses.usp.br:tde-22012025-123226Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-01-23T14:07:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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