Estudos de propriedades dos metais e ligas metálicas de terras raras: gadolínio e ítrio e suas ligas

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 1993
Autor(a) principal: Machado, Luis Carlos Murrelli
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54134/tde-23102025-121524/
Resumo: Este trabalho consiste na preparação e no estudo das propriedades das ligas de GdxY100-x, com 0 < x < 100, onde x representa a percentagem em peso, bem como de seus elementos constituintes. A preparação dessas ligas foi realizada por diversos métodos: utilização de forno de indução a vácuo, forno convencional (com encapsulamento da amostra em vácuo, em recipiente de quartzo) e, finalmente, forno a arco. Este último método mostrou-se plenamente satisfatório, ao contrário dos dois primeiros, nos quais ocorreu a formação de compostos estranhos identificados, por técnicas analíticas, como carbetos e silicatos dos metais componentes. Foram obtidas 11 ligas utilizando o forno a arco, sendo todas analisadas e caracterizadas por difração de raios X, espectrometria de emissão atômica com plasma indutivo (ICP-AES), fluorescência de raios X e ressonância paramagnética de elétrons (EPR). Como resultado, foi detectada, como impureza, a presença de dez outros metais de terras raras, além de tungstênio (W) proveniente do eletrodo utilizado no método preparativo. As concentrações dessas impurezas foram inferiores a 15 ppm, com exceção do lutécio (Lu), presente em 50 ppm. O método de preparação utilizado mostrou-se uma alternativa favorável ao que emprega levitação eletromagnética em forno de indução, como comprovado pela análise comparativa entre ligas obtidas pelos dois sistemas. Os resultados das medidas de difração de raios X das ligas estudadas foram analisados pelo programa DICVOL, que permite o cálculo dos parâmetros de rede, do volume da célula unitária, dos índices de Miller e a determinação do sistema cristalino. Os dados de difração de raios X e os resultados das análises obtidos por ICP-AES foram combinados para a construção de curvas relacionando os parâmetros de rede, densidade, volume molar, volume da célula unitária e sua razão c/a em função da concentração de Gd ou Y nas amostras. Os resultados deste estudo mostram que as ligas de GdY, no intervalo 20 < x < 40, apresentam anomalias estruturais à temperatura ambiente, com possíveis repercussões nas propriedades magnéticas, conforme indicado pelas medidas de EPR. A aplicação das técnicas analíticas utilizadas neste trabalho, juntamente com a caracterização das ligas por difração de raios X, resultou em parâmetros de rede mais precisos do que aqueles disponíveis na literatura, particularmente os publicados por Spedding. A curva que relaciona a variação da densidade determinada por raios X com a concentração de um dos componentes das ligas (Gd ou Y) constitui um método analítico simples e de alta precisão (0,01%) para a análise composicional dessas ligas.
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Foram obtidas 11 ligas utilizando o forno a arco, sendo todas analisadas e caracterizadas por difração de raios X, espectrometria de emissão atômica com plasma indutivo (ICP-AES), fluorescência de raios X e ressonância paramagnética de elétrons (EPR). Como resultado, foi detectada, como impureza, a presença de dez outros metais de terras raras, além de tungstênio (W) proveniente do eletrodo utilizado no método preparativo. As concentrações dessas impurezas foram inferiores a 15 ppm, com exceção do lutécio (Lu), presente em 50 ppm. O método de preparação utilizado mostrou-se uma alternativa favorável ao que emprega levitação eletromagnética em forno de indução, como comprovado pela análise comparativa entre ligas obtidas pelos dois sistemas. Os resultados das medidas de difração de raios X das ligas estudadas foram analisados pelo programa DICVOL, que permite o cálculo dos parâmetros de rede, do volume da célula unitária, dos índices de Miller e a determinação do sistema cristalino. Os dados de difração de raios X e os resultados das análises obtidos por ICP-AES foram combinados para a construção de curvas relacionando os parâmetros de rede, densidade, volume molar, volume da célula unitária e sua razão c/a em função da concentração de Gd ou Y nas amostras. Os resultados deste estudo mostram que as ligas de GdY, no intervalo 20 < x < 40, apresentam anomalias estruturais à temperatura ambiente, com possíveis repercussões nas propriedades magnéticas, conforme indicado pelas medidas de EPR. A aplicação das técnicas analíticas utilizadas neste trabalho, juntamente com a caracterização das ligas por difração de raios X, resultou em parâmetros de rede mais precisos do que aqueles disponíveis na literatura, particularmente os publicados por Spedding. A curva que relaciona a variação da densidade determinada por raios X com a concentração de um dos componentes das ligas (Gd ou Y) constitui um método analítico simples e de alta precisão (0,01%) para a análise composicional dessas ligas.This work consists of the preparation and study of the properties of GdxY100-x alloys, denoted as GdY (0 < x < 100), where x represents the weight percentage of gadolinium, as well as of their constituent elements. Several preparative systems were employed: a vacuum induction furnace, a conventional laboratory furnace with the sample encapsulated in a quartz container under vacuum, and finally, an arc furnace, which proved to be the most satisfactory method. In contrast, the first two methods resulted in the formation of spurious compounds, identified by analytical techniques as carbides and silicates of the component rare-earth metals. A total of eleven alloys were prepared using the arc-furnace method. All samples were analyzed and characterized by X-ray diffraction (XRD), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES), X-ray fluorescence (XRF), and electron paramagnetic resonance (EPR). The analyses revealed impurities consisting of ten different rare-earth elements and tungsten (W) from the electrode used in the furnace, with concentrations below 15 ppm, except for lutetium (Lu), which was present at approximately 50 ppm. The arc-furnace technique proved to be a favorable alternative to the electromagnetic levitation system used in induction furnaces, as confirmed by a comparative analysis of alloys obtained by both methods. The XRD data for the studied alloys were processed using the DICVOL program, which enabled the determination of lattice parameters, unit cell volume, Miller indices, and the crystallographic system. The results from XRD and ICP-AES analyses were combined to construct graphical representations of lattice parameters, density, molar volume, unit cell volume, and the c/a ratio as functions of the Gd or Y concentration in the alloys. The results show that GdY alloys in the range 20 < x < 40 exhibit structural anomalies at room temperature, with possible effects on their magnetic properties, as indicated by EPR measurements. The analytical techniques applied in this study, combined with XRD characterization, provided lattice parameters with higher precision than those reported in the literature, particularly those obtained by Spedding. The curve relating X-ray-derived density to the alloy composition represents a simple and highly precise (0.01%) analytical method for the compositional analysis of GdY alloys.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPRodrigues, EdsonMachado, Luis Carlos Murrelli1993-09-16info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54134/tde-23102025-121524/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-10-24T14:51:02Zoai:teses.usp.br:tde-23102025-121524Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-10-24T14:51:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
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