Incorporação de samário ao cobalto no processo redução-difusão.
| Ano de defesa: | 1998 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3133/tde-07042026-080216/ |
Resumo: | Os ímãs permanentes baseados em intermetálicos terra rara - metal de transição - foram introduzidos em meados da década de 60, destacando-se o Sm\'Co IND.5\'. Entretanto, a produção destes intermetálicos pela rota convencional (fusão sob vácuo dos elementos puros e lingotamento) apresenta diversos pontos negativos, a interação da terra rara com o refratário e com a atmosfera e a solidificação do líquido, pois o intermetálico Sm\'Co IND.5\' é formado por uma reação peritética entre o líquido e o \'Sm IND.2\'\'Co IND.17\' (deletério às propriedades magnéticas). No início da década de 70 foram desenvolvidos dois processos para produção de ligas SmCo, sem apresentar as desvantangens da rota convencional. Ambos são baseados na redução calciotérmica do óxido de terra rara e a formação da liga pela difusão da terra rara no metal de transição. O que diferencia o processo \"Redução-Difusão\" do processo \"Corredução\" é o fato de no último, parte do metal de transição necessário é carregado na forma de óxido, e sua redução fornece parte do calor necessário. O controle da microestrutura do material obtido no processo é de fundamental importância para as propriedades magnéticas dos ímãs produzidos. Assim, a presença de cobalto metálico e de \'Sm IND.2\'\'Co IND.17\' deve ser evitada. Este trabalho objetiva estudar a fenomenologia de incorporação de samário ao cobalto no processo Redução Difusão, para aumentar o grau de controle do processo. Para tanto, foi estudada a influência do tempo (2 ou 4horas), temperatura (1373 ou 1473K) e teor de samário objetivado (34,2 ou 43,3% Sm), na microestrutura, composição química, tamanho médio de partícula, e rendimento. Também foram inseridos fios de cobalto metálico na carga para medir a espessura das camadas de intermetálicos. Observou-se que nos ensaios nos quais se objetivou 34,2% de samário, atingiu-se uma homogeneidade microestrural (Sm\'Co IND.5\' e \'Sm IND.2\'\'Co IND.7\') após 4 horas à 1473K, ) obtendo-se um material adequado para a fabricação de ímãs. O mesmo não foi observado nos materiais nos quais se objetivou um teor de samário de 43,3%, onde nenhum ensaio atingiu a homogeneidade microestrutural (Sm\'Co IND.3\' e \'SmIND.2\'\'Co IND.7\'), mas obteve-se materiais aptos para a fabricação de ímãs após 4 horas à 1373K, em função da ausência de cobalto e de \'Sm IND.2\'\'Co IND.17\' na microestrutura e do rendimento em massa apurado em cada ensaio. Não foi observada uma variação significativa da espessura da camada de \'Sm IND.2\'\'Co IND.17\' para um teor de samário objetivado, em termos da temperatura e do tempo de reação, situando-se entre 8 e 9 \'mü\'m para os ensaios objetivando-se 34,2% Sm, e entre 3,5 e 6,5\'mü\'m para os ensaios objetivando-se 43,3% Sm. Já para a camada de Sm\'Co IND.5\', a variação da espessura de camada é significativa, pois a média máxima obtida para 34,2% de samário objetivado foi de 54\'mü\'m após 4 horas à 1473K, enquanto que, para 43,3% foi de 135\'mü\'m, também após 4 horas à 1473K. Emfunção dos resultados obtidos, pode-se dizer que provavelmente a incorporação de samário ao cobalto é controlada pelo transporte de samário à superfície das partículas de cobalto, e não pela difusão de samário pelo interior da partícula |
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Incorporação de samário ao cobalto no processo redução-difusão.Untitled in englishCobaltCobaltoRare earths (Reduction)Terras raras (Redução)Os ímãs permanentes baseados em intermetálicos terra rara - metal de transição - foram introduzidos em meados da década de 60, destacando-se o Sm\'Co IND.5\'. Entretanto, a produção destes intermetálicos pela rota convencional (fusão sob vácuo dos elementos puros e lingotamento) apresenta diversos pontos negativos, a interação da terra rara com o refratário e com a atmosfera e a solidificação do líquido, pois o intermetálico Sm\'Co IND.5\' é formado por uma reação peritética entre o líquido e o \'Sm IND.2\'\'Co IND.17\' (deletério às propriedades magnéticas). No início da década de 70 foram desenvolvidos dois processos para produção de ligas SmCo, sem apresentar as desvantangens da rota convencional. Ambos são baseados na redução calciotérmica do óxido de terra rara e a formação da liga pela difusão da terra rara no metal de transição. O que diferencia o processo \"Redução-Difusão\" do processo \"Corredução\" é o fato de no último, parte do metal de transição necessário é carregado na forma de óxido, e sua redução fornece parte do calor necessário. O controle da microestrutura do material obtido no processo é de fundamental importância para as propriedades magnéticas dos ímãs produzidos. Assim, a presença de cobalto metálico e de \'Sm IND.2\'\'Co IND.17\' deve ser evitada. Este trabalho objetiva estudar a fenomenologia de incorporação de samário ao cobalto no processo Redução Difusão, para aumentar o grau de controle do processo. Para tanto, foi estudada a influência do tempo (2 ou 4horas), temperatura (1373 ou 1473K) e teor de samário objetivado (34,2 ou 43,3% Sm), na microestrutura, composição química, tamanho médio de partícula, e rendimento. Também foram inseridos fios de cobalto metálico na carga para medir a espessura das camadas de intermetálicos. Observou-se que nos ensaios nos quais se objetivou 34,2% de samário, atingiu-se uma homogeneidade microestrural (Sm\'Co IND.5\' e \'Sm IND.2\'\'Co IND.7\') após 4 horas à 1473K, ) obtendo-se um material adequado para a fabricação de ímãs. O mesmo não foi observado nos materiais nos quais se objetivou um teor de samário de 43,3%, onde nenhum ensaio atingiu a homogeneidade microestrutural (Sm\'Co IND.3\' e \'SmIND.2\'\'Co IND.7\'), mas obteve-se materiais aptos para a fabricação de ímãs após 4 horas à 1373K, em função da ausência de cobalto e de \'Sm IND.2\'\'Co IND.17\' na microestrutura e do rendimento em massa apurado em cada ensaio. Não foi observada uma variação significativa da espessura da camada de \'Sm IND.2\'\'Co IND.17\' para um teor de samário objetivado, em termos da temperatura e do tempo de reação, situando-se entre 8 e 9 \'mü\'m para os ensaios objetivando-se 34,2% Sm, e entre 3,5 e 6,5\'mü\'m para os ensaios objetivando-se 43,3% Sm. Já para a camada de Sm\'Co IND.5\', a variação da espessura de camada é significativa, pois a média máxima obtida para 34,2% de samário objetivado foi de 54\'mü\'m após 4 horas à 1473K, enquanto que, para 43,3% foi de 135\'mü\'m, também após 4 horas à 1473K. Emfunção dos resultados obtidos, pode-se dizer que provavelmente a incorporação de samário ao cobalto é controlada pelo transporte de samário à superfície das partículas de cobalto, e não pela difusão de samário pelo interior da partículaThe Rare-Earth - Transition Metal based permanent magnets, notably the SmCos, were introduced in the sixties. However, the production of these intermetallics by the conventional route (vacuum melting of the pure elements and casting) was hindered by the interaction of the Rare Earth with the crucible lining, atmosphere and the solidification, since the SmCos compound is formed by a peritetic reaction between the liquid and the Sm2Co17 intermetallic (which is deleterious to the magnetic properties). In the beginning of the seventies, two processes for the production of SmCo alloys were developed, without the disadvantages presented by the conventional route. Both are based in the calciothermic reduction of the Rare Earth Oxide and the alloy formation by the diffusion of the Rare Earth into the Transition Metal particles. The Correduction process differs from the Reduction Diffusion process, in the fact that in the first, part of the Transition Metal is charged as an oxide in order to provide part of needed heat by its reduction. The microstructural control of the material produced by these processes is important to the magnetic properties of the magnets produced thereof. Thus, the presence of metallic Co and Sm2CoI7 has to be avoided. This work aims to study the phenomenology of the diffusion of Samarium into Cobalt in the Reduction-Diffusion process and to improve process control. Therefore, it was studied the influence of time (2 or 4 hours), temperature (1373 or 1473K), aimed Samarium content on the microstructure, chemical composition, average particle size and yield. Also, Cobalt wires were inserted in the charge to measure the intermetallic layers thickness. It was observed that in the experiments in which it was aimed 34,2% of Samarium, a microstructural homogeneity (SmCos and Sm2C07) was attained after 4 hours at 1473K, also obtaining a powder suitable for magnetic manufacture. Howecer, in the trials in which the aim was to produce an alloy with 43,3% of Samarium, no trial resulted in a homogeneous material, but the materials obtained after 4 hours at 1373K are adequate for magnet production, due to the absence of Sm2Co17, metallic Co and a higher overall yield among these trials. There is no significant variation of the Sm2Co17 layer thickness for a given Sm content in terms of the temperature and the reaction time. For the materials obtained while aiming for 34,2% Sm, the thickness is between 8 and 9~m, and between 3,5 and 6,5 in the trials in which the objective was to produce an alloy with 43,3% Sm. On the other hand, in the SmCos layer, the maximum average occurred afJer 4 hours at 1473K, being 54~m for the 34,2% Sm trials and 135~m for the 43,3% trials. Due to the obtained results, probably the formation of the alloy is controlled by the transport of the Samarium atoms to the Cobalt particles, and not by the diffusion within the particle.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP1998-06-26info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3133/tde-07042026-080216/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccessNogueira, Paulo de Freitaspor2026-04-07T11:19:02Zoai:teses.usp.br:tde-07042026-080216Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212026-04-07T11:19:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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Os ímãs permanentes baseados em intermetálicos terra rara - metal de transição - foram introduzidos em meados da década de 60, destacando-se o Sm\'Co IND.5\'. Entretanto, a produção destes intermetálicos pela rota convencional (fusão sob vácuo dos elementos puros e lingotamento) apresenta diversos pontos negativos, a interação da terra rara com o refratário e com a atmosfera e a solidificação do líquido, pois o intermetálico Sm\'Co IND.5\' é formado por uma reação peritética entre o líquido e o \'Sm IND.2\'\'Co IND.17\' (deletério às propriedades magnéticas). No início da década de 70 foram desenvolvidos dois processos para produção de ligas SmCo, sem apresentar as desvantangens da rota convencional. Ambos são baseados na redução calciotérmica do óxido de terra rara e a formação da liga pela difusão da terra rara no metal de transição. O que diferencia o processo \"Redução-Difusão\" do processo \"Corredução\" é o fato de no último, parte do metal de transição necessário é carregado na forma de óxido, e sua redução fornece parte do calor necessário. O controle da microestrutura do material obtido no processo é de fundamental importância para as propriedades magnéticas dos ímãs produzidos. Assim, a presença de cobalto metálico e de \'Sm IND.2\'\'Co IND.17\' deve ser evitada. Este trabalho objetiva estudar a fenomenologia de incorporação de samário ao cobalto no processo Redução Difusão, para aumentar o grau de controle do processo. Para tanto, foi estudada a influência do tempo (2 ou 4horas), temperatura (1373 ou 1473K) e teor de samário objetivado (34,2 ou 43,3% Sm), na microestrutura, composição química, tamanho médio de partícula, e rendimento. Também foram inseridos fios de cobalto metálico na carga para medir a espessura das camadas de intermetálicos. Observou-se que nos ensaios nos quais se objetivou 34,2% de samário, atingiu-se uma homogeneidade microestrural (Sm\'Co IND.5\' e \'Sm IND.2\'\'Co IND.7\') após 4 horas à 1473K, ) obtendo-se um material adequado para a fabricação de ímãs. O mesmo não foi observado nos materiais nos quais se objetivou um teor de samário de 43,3%, onde nenhum ensaio atingiu a homogeneidade microestrutural (Sm\'Co IND.3\' e \'SmIND.2\'\'Co IND.7\'), mas obteve-se materiais aptos para a fabricação de ímãs após 4 horas à 1373K, em função da ausência de cobalto e de \'Sm IND.2\'\'Co IND.17\' na microestrutura e do rendimento em massa apurado em cada ensaio. Não foi observada uma variação significativa da espessura da camada de \'Sm IND.2\'\'Co IND.17\' para um teor de samário objetivado, em termos da temperatura e do tempo de reação, situando-se entre 8 e 9 \'mü\'m para os ensaios objetivando-se 34,2% Sm, e entre 3,5 e 6,5\'mü\'m para os ensaios objetivando-se 43,3% Sm. Já para a camada de Sm\'Co IND.5\', a variação da espessura de camada é significativa, pois a média máxima obtida para 34,2% de samário objetivado foi de 54\'mü\'m após 4 horas à 1473K, enquanto que, para 43,3% foi de 135\'mü\'m, também após 4 horas à 1473K. Emfunção dos resultados obtidos, pode-se dizer que provavelmente a incorporação de samário ao cobalto é controlada pelo transporte de samário à superfície das partículas de cobalto, e não pela difusão de samário pelo interior da partícula |
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