Determinação da estrutura cristalina e molecular de compostos de paládio por difração de raios-X

• Ano de defesa: 1999
• Autor(a) principal: Zoia, Jussara Ramos
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: compostos de paládio; crystal structure; difração de raios-X; estrutura cristalina estrutura molecular; molecular structure; palladium compounds; X-ray diffraction (XRD)
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-15072025-143232/

Neste trabalho são apresentados alguns aspectos teóricos da difração de raios-X e da resolução de estruturas cristalinas e moleculares, enfatizando-se a função de Patterson. A parte experimental do trabalho contém a determinação e refinamento de cinco estruturas cristalinas de compostos de paládio: Di(µ,N-S-1,2,3,4-tiatriazol-5-tiolato) bis[(benzilidenoanilina C,N)Pd(ll)], [Pd(CN3S2) (C13H10N)]i: ortorrômbico ; Pbcn; a = 20,348(5); b = 9,128(3); e = 16,020(5)A; Z = 4; V = 2975,6(1)A3; De = 1,807 g.cm-3; µ(KaMo) = 15,0 cm-1. Os índices de dicordância finais são: R = 0,036, Rw = 0,040 (2124 reflexões com 1 2cr(I)), Rall = 0,099 (3569 únicas) e GOF = 1,08. O composto é um dímero gerado por simetria de ordem 2. \"Trans-ditiocianato bis(1-fenil,3-metilpirazol) Pd (li), Pd(SCN)2(C10H10N2)2: monoclínico·, P21/n-1 a = 11f 084(9)·1 b = 7\'413(8)·, e = 141445(8)Á\'1 n.., = 100176(4)º·1 Z= 2·1 V = 1166,2(1)A3; De = 1,535 g.cm-3; µ(KaMo) = 9,7cm-1. Os índices finais são: R = 0,039, Rw = 0,050 (2193 1 3cr(I)), Rall = 0,087 (3404 únicas) e GOF = 1,05. O Pd está sobre o centro de inversão (1l \'Trans-diazidobis(1-fenil,3-metilpirazol)Pd(ll), Pd(N3)2(C10H10N2)2: monoclínico; P21/n; a = 10,685(2); b = 7,379(8); e = 14,175(1)A ; p = 104,82(1)º; Z = 2; V = 1080,5(3)A3; De = 1,558 g.cm-3; µ(KaMo) = 8,7 cm-1. Os índices finais são: R = 0,040, Rw = 0,047 (1678 1 2cr(I)) , Rall = 0,088 (2593 únicas) e GOF = 1,07. A estrutura é monomérica com o Pd sobre o centro de inversão (1). Bis pirazol - bis tiocianato de Pd(ll), Pd(N2C3H4)2(SCN)2: monoclínico; C2/c; a = 14,253(2); b = 5,559(1); c = 16,334(3)A ; p = 103,37(2)º; Z = 4; V = 1259,2(3)A3; De = 1,897 g.cm-3; µ(KaMo) = 17,6 cm-1. Os índices finais são: R = 0,032, Rw = 0,036 para 1241 (1 2cr(I)), Rall = 0,072 (1828 únicas) e GOF = 1,05. O átomo de Pd está na origem, dando à molécula a simetria cristalográfica 1. Trans-dicloro bis(1-fenil,3-metilpirazol) de Pd(ll),Pd(N2C10H10)2C\'2: ortorrômbico; Pbca; a = 7,279(3); b = 14,788(5); e = 19,475(6)A; Z = 4; V = 2096,2(1,3)A3; De = 1,565 g.cm-3; µ(KaMo) = 11,4 cm-1. Os índices finais são: R = 0,026, Rw = 0,034 (1267 1 3cr(I)), Rall = 0,12 (3050 únicas) e GOF = 1,07. O átomo de Pd está sobre o centro de inversão, sendo que metade da molécula é independente.