Análise elementar sub-ppb de amostras líquidas pelos métodos PIXE e TXRF

• Ano de defesa: 2006
• Autor(a) principal: Viviane Silva Poli Tanaka
• Orientador(a): Manfredo Harri Tabacniks
• Banca de defesa: Marcos Nogueira Martins, Vera Lucia Ribeiro Salvador
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade de São Paulo
• Programa de Pós-Graduação: Física
• País: BR
• Link de acesso: https://doi.org/10.11606/D.43.2006.tde-12062015-163509

O principal objetivo desse trabalho foi investigar a possibilidade da detecção sub-ppb (10-9 g/g) de elementos químicos presentes em amostras líquidas, analisadas por meio da espectrometria de raios-X, seja por STXRF (Synchrotron Total reflection X-ray Fluorescence), ou PIXE (Particle Induced X-ray Emission). Na ausência de padrões certificados, foram preparados em laboratório padrões líquidos multielementares com concentrações variando de 1 a 20 ppm, posteriormente micropipetados sobre substrato de Lucite, constituindo assim amostras adequadas para análises STXRF. Visando controlar a manipulação volumétrica, foi utilizado como padrão interno ítrio, em função do qual foi determinada a curva de sensibilidade relativa para o método. Após pré-concentração das amostras, estas foram micropipetadas sobre substratos de Lucite, Mylar e Kimfoil e as análises foram realizadas no Laboratório Nacional de Luz Síncontron LNLS, em Campinas, SP e no Laboratório de Análise de Materiais por feixes Iônicos LAMFI, no IFUSP. Os limites de detecção para ambos os métodos foram determinados e comparados. Como esperado, a STXRF apresenta limites de detecção uma ordem de grandeza inferior ao PIXE para elementos com 20<Z<40, alcançando, após pré-concentração, um limite inferior de 0,3 ppb para o Zn. A comparação entre medidas elementares absolutas de mesmas amostras pelos métodos STXRF e PIXE indicou substantiva sub avaliação das incertezas analíticas, mas apenas um pequeno desvio sistemático entre resultados de ambos os métodos. Para demonstrar o método, foram analisadas amostras de água do Rio Toledo, afluente do Rio S. Francisco e fonte de água da cidade de Toledo no oeste do estado do Paraná (24°43´S; 53°44´W), trabalho realizado em colaboração com o Núcleo de Biotecnologia e Desenvolvimento de Processos Químicos NBQ da Universidade Estadual do Oeste do Paraná UNIOESTE. Finalmente foi verificada a possibilidade de preparar as amostras micropipetadas para a STXRF sobre substratos de filme fino (Mylar com 2,4 m de espessura e Kimoil com 2 m) ao invés dos tradicionais discos espessos de acrílico, resultando na redução de um fator 3 no limite de detecção.