Explorando novos horizontes com nióbio: refinamento da morfologia do óxido de nióbio e do niobato de sódio para o incremento da eficiência no armazenamento de energia

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2024
Autor(a) principal: Melo, Eduardo Carmine de
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-30042025-182410/
Resumo: Este trabalho descreve a síntese e caracterização de diversas morfologias de pentóxido de nióbio (Nb2O5) e niobato de sódio (NaNbO3) utilizando o método hidrotermal, com foco na otimização dos reagentes, temperatura e tempo de reação. A caracterização estrutural e morfológica dos materiais foi realizada através de microscopia eletrônica, difração de raio X, espectroscopia Raman, isotermas de adsorção/dessorção de nitrogênio e espectroscopia de fotoelétron na região de raio X. Adicionalmente, as propriedades eletroquímicas foram avaliadas por meio de voltametria cíclica, técnicas de titulação galvanostática intermitente, espectroscopia de impedância eletroquímica e ciclos de carga e descarga galvanostáticos. Para o Nb2O5, quatro morfologias distintas foram sintetizadas: flores, esferas, cascas e bastões. Dentre estas, as esferas, com sua estrutura cristalina pseudohexagonal, exibiu o melhor desempenho eletroquímico, alcançando uma retenção de capacidade de 124,7 mAh g-1 a uma corrente de 1 A g-1, com uma alta contribuição da corrente capacitiva de 85,5% a 0,1 mV s-1 e uma menor resistência de polarização durante o processo de intercalação de íons lítio. Em relação ao NaNbO3, foram exploradas morfologias em forma de fios e cubos, com variações no tempo de reação hidrotermal e na temperatura de calcinação. Os materiais calcinados a 600 °C demonstraram o melhor desempenho eletroquímico, com uma capacidade de retenção após 300 ciclos galvanostáticos de carga e descarga de 92% e 93%, respectivamente, embora a capacidade específica tenha ficado abaixo dos valores teóricos reportados. Este estudo fornece insights importantes sobre as relações entre as técnicas de síntese, a morfologia dos materiais e suas propriedades eletroquímicas, oferecendo uma contribuição para o desenvolvimento de materiais com morfologia controlada para o armazenamento de energia eletroquímicos.
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Adicionalmente, as propriedades eletroquímicas foram avaliadas por meio de voltametria cíclica, técnicas de titulação galvanostática intermitente, espectroscopia de impedância eletroquímica e ciclos de carga e descarga galvanostáticos. Para o Nb2O5, quatro morfologias distintas foram sintetizadas: flores, esferas, cascas e bastões. Dentre estas, as esferas, com sua estrutura cristalina pseudohexagonal, exibiu o melhor desempenho eletroquímico, alcançando uma retenção de capacidade de 124,7 mAh g-1 a uma corrente de 1 A g-1, com uma alta contribuição da corrente capacitiva de 85,5% a 0,1 mV s-1 e uma menor resistência de polarização durante o processo de intercalação de íons lítio. Em relação ao NaNbO3, foram exploradas morfologias em forma de fios e cubos, com variações no tempo de reação hidrotermal e na temperatura de calcinação. Os materiais calcinados a 600 °C demonstraram o melhor desempenho eletroquímico, com uma capacidade de retenção após 300 ciclos galvanostáticos de carga e descarga de 92% e 93%, respectivamente, embora a capacidade específica tenha ficado abaixo dos valores teóricos reportados. Este estudo fornece insights importantes sobre as relações entre as técnicas de síntese, a morfologia dos materiais e suas propriedades eletroquímicas, oferecendo uma contribuição para o desenvolvimento de materiais com morfologia controlada para o armazenamento de energia eletroquímicos.This work describes the synthesis and characterization of various morphologies of niobium pentoxide (Nb2O5) and sodium niobate (NaNbO3) using the hydrothermal method, focusing on optimizing reagents, temperature, and reaction time. The structural and morphological characterization of the materials was carried out using electron microscopy, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, nitrogen adsorption/desorption isotherms, and X-ray photoelectron spectroscopy. In addition, the electrochemical properties were evaluated using cyclic voltammetry, intermittent galvanostatic titration techniques, electrochemical impedance spectroscopy, and galvanostatic charge and discharge cycles. For Nb2O5, four different morphologies were synthesized: flowers, spheres, shells, and rods. Among these, the spheres, with their pseudohexagonal crystalline structure, exhibited the best electrochemical performance, achieving a capacity retention of 124.7 mAh g-1 at a current of 1 A g-1, with a high capacitive current contribution of 85.5% at 0.1 mV s-1 and a lower polarization resistance during the lithium-ion intercalation process. Concerning NaNbO3, morphologies in the form of wires and cubes were explored, with variations in the hydrothermal reaction time and calcination temperature. Materials calcined at 600 °C showed the best electrochemical performance, with a retention capacity after 300 galvanostatic charge and discharge cycles of 92% and 93%, respectively, although the specific capacity was below the theoretical values reported. This study provides important insights into the relationships between the synthesis techniques, the morphology of the materials, and their electrochemical properties, contributing to the development of materials with controlled morphology for electrochemical energy storage.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPTorresi, Roberto ManuelMelo, Eduardo Carmine de2024-04-02info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-30042025-182410/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-06-03T20:25:02Zoai:teses.usp.br:tde-30042025-182410Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-06-03T20:25:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
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