Otimização da análise de pesticidas clorados na presença de PCBs em sistemas aquáticos
| Ano de defesa: | 1991 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
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Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54134/tde-23102025-180421/ |
Resumo: | O presente trabalho mostra a otimização da análise de pesticidas clorados em água e sedimentos na presença de bifenilas policloradas (PCBs) a níveis de traços (ppb), usando a Cromatografia Gasosa de Alta Resolução com detecção de captura de elétrons (CG/CE). As amostras de água foram extraídas utilizando-se dois métodos. No primeiro, é usada a técnica de extração em fase sólida, e no outro, o método 608 da Agência de Proteção Ambiental Americana (EPA). Uma recuperação média acima de 70% para os pesticidas clorados é obtida em ambos os casos. É proposto um método de separação de uma mistura de 16 pesticidas clorados (prioritários da EPA) e PCBs (Aroclor 1254) em cromatografia líquida preparativa, que possibilita a análise de ambas as classes de compostos sem interferência de um sobre o outro. Os melhores resultados são obtidos com uma microcoluna de sílica gel 60, com tamanho de partícula entre 120-200 mesh. Especial atenção é dada à identificação positiva de pesticidas clorados na presença de PCBs. Dois métodos são estudados: um deles faz uso de um sistema duplo de Índice de Retenção Relativo (IRR), e o outro é baseado na dependência da resposta com a temperatura da célula de detecção. A viabilidade deste método é testada em amostras ambientais coletadas no Rio Atibaia, situado na cidade de Paulínia, SP, Brasil. Foram detectados quatro pesticidas organoclorados - α-BHC, γ-BHC, 4,4\'-DDD e 4,4\'-DDE - na amostra de sedimento. |
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Otimização da análise de pesticidas clorados na presença de PCBs em sistemas aquáticosOptimization of the analysis of chlorinated pesticides in the presence of PCBs in aquatic systemsanálise de pesticidasanalysis of pesticidesaquatic systemsPCBsPCBssistemas aquáticosO presente trabalho mostra a otimização da análise de pesticidas clorados em água e sedimentos na presença de bifenilas policloradas (PCBs) a níveis de traços (ppb), usando a Cromatografia Gasosa de Alta Resolução com detecção de captura de elétrons (CG/CE). As amostras de água foram extraídas utilizando-se dois métodos. No primeiro, é usada a técnica de extração em fase sólida, e no outro, o método 608 da Agência de Proteção Ambiental Americana (EPA). Uma recuperação média acima de 70% para os pesticidas clorados é obtida em ambos os casos. É proposto um método de separação de uma mistura de 16 pesticidas clorados (prioritários da EPA) e PCBs (Aroclor 1254) em cromatografia líquida preparativa, que possibilita a análise de ambas as classes de compostos sem interferência de um sobre o outro. Os melhores resultados são obtidos com uma microcoluna de sílica gel 60, com tamanho de partícula entre 120-200 mesh. Especial atenção é dada à identificação positiva de pesticidas clorados na presença de PCBs. Dois métodos são estudados: um deles faz uso de um sistema duplo de Índice de Retenção Relativo (IRR), e o outro é baseado na dependência da resposta com a temperatura da célula de detecção. A viabilidade deste método é testada em amostras ambientais coletadas no Rio Atibaia, situado na cidade de Paulínia, SP, Brasil. Foram detectados quatro pesticidas organoclorados - α-BHC, γ-BHC, 4,4\'-DDD e 4,4\'-DDE - na amostra de sedimento.This work presents the optimization of the analysis of organochlorine pesticides in water and sediments in the presence of polychlorinated biphenyls (PCBs) at trace levels (ppb) using High-Resolution Gas Chromatography with Electron Capture Detection (HRGC/ECD). Water samples were extracted using two methods: the first employs Solid-Phase Extraction (SPE), and the other follows EPA Method 608 of the Environmental Protection Agency (EPA). An average recovery of over 70% for organochlorine pesticides is achieved with both methods. In this work, a separation method for a mixture of 16 organochlorine pesticides and PCBs using preparative liquid chromatography is proposed, which enables the analysis of both classes of compounds without mutual interference. The best results are obtained using a microcolumn of silica gel 60, particle size 120200 mesh. Special attention is given to the positive identification of pesticides. Two methods were studied: one using the Relative Retention Index (RRI) system, and the other based on the dependence of the response of the electron capture detector on the temperature of the detection cell. The viability of this method was tested on environmental samples collected from the Atibaia River, Paulínia city, SP, Brazil. Four organochlorine pesticides - α-BHC, γ-BHC, 4,4\'-DDD, and 4,4\'-DDE - were detected in the sediment samples.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPRezende, Maria Olimpia de OliveiraVidal, Luiz Hernando1991-09-18info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54134/tde-23102025-180421/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-10-24T14:55:02Zoai:teses.usp.br:tde-23102025-180421Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-10-24T14:55:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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