Determinação de molibdênio em aços empregando eletrodissolução anódica em sistemas de injeção em fluxo
| Ano de defesa: | 1989 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54134/tde-30062025-172237/ |
Resumo: | Estudou-se a determinação de molibdênio em aços empregando eletrodissolução anódica da amostra em sistemas de injeção em fluxo. O metal eletrodissolvido anodicamente foi analisado através da reação colorimétrica com tiocianato e por espectrometria de absorção atômica com chama. Uma câmara de eletrodissolução sem cavidade desborbulhadora apresentou desempenho apropriado. Experimentos eletrográficos, curvas cronopotenciométricas das ligas binárias Fe-Mo e Ni-Cr e eletrólise exaustiva seguida por detecção multielementar (ICP-AES) foram empregados para melhor com preensão dos processos anódicos. A massa total eletrodissolvida foi determinada por dois métodos. Teoricamente, este valor foi calcula do a partir das leis de Faraday. Experimentalmente, utilizou-se um detector multielementar para determinação de todos os elementos ele trodissolvidos. As condições de eletrólise também foram investigadas. O tempo de emissão de resultados é de 30s. Até 30 amostras sólidas -com três repetições cada- com teor de molibdênio en tre 0,1-4,0% podem ser analisadas por hora. O desvio padrão relativo é inferior a 2%. Materiais de referência primários e secundários foram usados para padronização. |
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Determinação de molibdênio em aços empregando eletrodissolução anódica em sistemas de injeção em fluxoDetermination of molybdenum in steels using anodic electrodissolution in flow injection systemsaçosanálise por injeção em fluxoanodic electrodissolutioneletrodissolução anódicaespectrofotometria UV-visívelflow injection analysismolibdêniomolybdenumsteelsUV-visible spectrophotometryEstudou-se a determinação de molibdênio em aços empregando eletrodissolução anódica da amostra em sistemas de injeção em fluxo. O metal eletrodissolvido anodicamente foi analisado através da reação colorimétrica com tiocianato e por espectrometria de absorção atômica com chama. Uma câmara de eletrodissolução sem cavidade desborbulhadora apresentou desempenho apropriado. Experimentos eletrográficos, curvas cronopotenciométricas das ligas binárias Fe-Mo e Ni-Cr e eletrólise exaustiva seguida por detecção multielementar (ICP-AES) foram empregados para melhor com preensão dos processos anódicos. A massa total eletrodissolvida foi determinada por dois métodos. Teoricamente, este valor foi calcula do a partir das leis de Faraday. Experimentalmente, utilizou-se um detector multielementar para determinação de todos os elementos ele trodissolvidos. As condições de eletrólise também foram investigadas. O tempo de emissão de resultados é de 30s. Até 30 amostras sólidas -com três repetições cada- com teor de molibdênio en tre 0,1-4,0% podem ser analisadas por hora. O desvio padrão relativo é inferior a 2%. Materiais de referência primários e secundários foram usados para padronização.The electrodissolution of steels in a flow injection system is exploited for the molybdenum determination by the thiocyanate method and flame atomic absorption spectrometry. An anodic current is applied to the solid sample placed on a simple electrolytic chamber and the dissolved material is on-line analyzed. Better results was obtained using an electrolytic chamber without debubbling well. During transportation of the solubilized analyte by the elec trolytic solution, the reagents required for the spectrophotometric method are added by confluence. The height of the recorded constitutes the oeasurement basis. Electrographic experiments, chronopotentiometric peak curves of binary alloys Fe-Mo and Ni-Cr and long time electrolysis follo - wed by multielement detection (ICP-AES) were employed for obtaining better comprehension of the anodic processes.The total mass elec trodissolved was determined by two approaches. Teoretically, this value was calculated employing Faraday\'s laws. Experimentally, a multielementar sensor was used for determination of all electrodis solved elements. Dissolution conditions such as current, electrolysis ti me and composition of the electrolytic solution were investigated. The emission of results takes only 30s after sample placement on the electrolytic chamber. Up to 30 solid samples -with three repetitions each- with molybdenum content within 0.1-4.0% w/w range can be handled per hour. The relative standard deviation is less than 2%. Calibration is carried out using primary and secondary reference materials.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPKrug, Francisco JoseNobrega, Joaquim de Araujo1989-04-13info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54134/tde-30062025-172237/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-07-14T13:31:02Zoai:teses.usp.br:tde-30062025-172237Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-07-14T13:31:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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