Estudos do compósito de acetato celulose com óxido de silício, para aplicação em nanofiltração

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2005
Autor(a) principal: Soares, Talia Pietra
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-08102025-133247/
Resumo: O trabalho visou a preparação e caracterização de membranas do material compósito polimérico de acetato de celulose e óxido de silício, para aplicação em processos de tratamento de águas contaminadas. As membranas poliméricas foram produzidas por dois métodos: única etapa e duas etapas. Possuem relativa porosidade e seletividade, sendo recentemente utilizadas em processos de membrana para separação de íons, neste caso, íons hidrogenofosfato (HPO4-2). O processo de membrana investigado foi a nanofiltração. A porcentagem máxima de óxido de silício incorporado nos compósitos, caracterizadas por Análise Termogravimétrica, foi de 8 % para as membranas Ac/THF/Si/NH2, obtidas pelo método one-pot, em relação às obtidas pelo método de inversão de fases. As membranas de Ac/Si/NH2 2 min mostraram a maior quantidade de SiO2 (1,9 %) em oposição a Ac/Si/NH2 6 min com 1,5 %, mostrando um decréscimo considerável devido à perda de adesão do filme de óxido quando este se torna muito espesso. Estes resultados foram confirmados por Espectrofotometria de Absorção na Região do Infravermelho Médio com Transformada de Fourier (FT-IR) e Espectroscopia de Emissão de Raios-X em modo de Dispersão em Energia (EDAX). A caracterização da morfologia das membranas poliméricas de acetato de celulose deu-se através das técnicas: a) Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) = observou-se a distribuição homogênea de poros na superfície polimérica, com diâmetros dos poros de aproximadamente 0,8 a 1,2 µm. Também identificou-se a formação das duas camadas das membranas: camada filtrante (fina e com pequenos poros) e suporte (espessa, compacta e com canais de ligação entre poros), característica de membranas formadas por inversão de fase. b) Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X (XPS) mostrou que o silício estava incorporado na forma de sílica, ou seja, a etapa de hidrólise do tetraetoxissilano dentro dos poros da membrana foi bem-sucedida. Testes de permeabilidade e retenção mostraram considerável fluxo para solução com íons hidrogenofosfato. Entre membranas poliméricas de acetato de celulose comparada à organomodificadas evidenciaram um aumento na retenção de 15 % para 26 % para soluções de HPO4-2, pH=8,0. Também analisou-se o efeito de interferência dos íons Cl-1 e SO4-2 na retenção de íons HPO4-2, resultando no aumento de 52 % e 56 % de retenção para os íons HPO4-2 no mesmo pH após a reutilização por seis ciclos das membranas.
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A porcentagem máxima de óxido de silício incorporado nos compósitos, caracterizadas por Análise Termogravimétrica, foi de 8 % para as membranas Ac/THF/Si/NH2, obtidas pelo método one-pot, em relação às obtidas pelo método de inversão de fases. As membranas de Ac/Si/NH2 2 min mostraram a maior quantidade de SiO2 (1,9 %) em oposição a Ac/Si/NH2 6 min com 1,5 %, mostrando um decréscimo considerável devido à perda de adesão do filme de óxido quando este se torna muito espesso. Estes resultados foram confirmados por Espectrofotometria de Absorção na Região do Infravermelho Médio com Transformada de Fourier (FT-IR) e Espectroscopia de Emissão de Raios-X em modo de Dispersão em Energia (EDAX). A caracterização da morfologia das membranas poliméricas de acetato de celulose deu-se através das técnicas: a) Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) = observou-se a distribuição homogênea de poros na superfície polimérica, com diâmetros dos poros de aproximadamente 0,8 a 1,2 µm. Também identificou-se a formação das duas camadas das membranas: camada filtrante (fina e com pequenos poros) e suporte (espessa, compacta e com canais de ligação entre poros), característica de membranas formadas por inversão de fase. b) Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X (XPS) mostrou que o silício estava incorporado na forma de sílica, ou seja, a etapa de hidrólise do tetraetoxissilano dentro dos poros da membrana foi bem-sucedida. Testes de permeabilidade e retenção mostraram considerável fluxo para solução com íons hidrogenofosfato. Entre membranas poliméricas de acetato de celulose comparada à organomodificadas evidenciaram um aumento na retenção de 15 % para 26 % para soluções de HPO4-2, pH=8,0. Também analisou-se o efeito de interferência dos íons Cl-1 e SO4-2 na retenção de íons HPO4-2, resultando no aumento de 52 % e 56 % de retenção para os íons HPO4-2 no mesmo pH após a reutilização por seis ciclos das membranas.This work aimed at preparing and characterizing the polymeric composite membranes of cellulose acetate and silicon oxide, for application in treatment processes of contaminated water. The polymeric membranes were produced by two methods: one single phase and two phases. They possess relative porosity and selectivity, there by being recently used in ion-exchange separation membrane processes, in this case, phosphate ions (HPO4-2). The analyzed membrane process was nanofiltration. The maximum percentage of silicon oxide incorporated to the composites membranes, characterized by Thermogravimetric Analysis, was 8% for the Ac/THF/Si/NH2 membranes, obtained through the one-pot method in relation to the phase inversion method. The membranes of Ac/Si/NH2 2 min showed a higher quantity of SiO2 (1.9%) against the Ac/Si/NH2 6 min with 1.5%, which showed a considerable decrease due to the loss of adhesion of the oxide film when it becomes very thick. These results were confirmed by Spectrophotometric Analysis of Absorption in the region of the Medium Infrared with Transform of Fourier (FT-IR) and X-ray Emission Energy Dispersive Spectroscopy (EDAX). The morphology of the polymeric membranes of cellulose acetate was characterized by the following techniques: a) Scanning Electron Microscopy (SEM) = the homogeneous distribution of pores on the polymeric surface, with pore diameters between approximately 0.8 and 1.2 µm, was observed. Also, the formation of the two layers of the membranes was identified: filtering layer (thin and small pores) and support (thick, compact, and connection between pores), characteristic of membranes formed by phase inversion. b) X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) showed that the silicon was incorporated in the form of silica, in other words, the hydrolysis phase of tetraethoxysilane inside the membrane pores was successful. Permeability and retention tests showed considerable flux for phosphate ion solution. Among the polymeric membranes of cellulose acetate compared to the organic modified a retention increase of 15% to 26% for HPO4-2 solutions, pH=8,0 was pointed. Also, an analysis was made on the interference effect of the Cl-1 and SO4-2 ions on the retention of HPO4-2 ions, resulting in a retention increase of 52% and 56% for the HPO4-2 ions at the same pH after reusing the membranes for six cycles.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPRodrigues Filho, Ubirajara PereiraSoares, Talia Pietra2005-04-20info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-08102025-133247/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-10-09T12:34:03Zoai:teses.usp.br:tde-08102025-133247Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-10-09T12:34:03Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
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